برهم‌کنش پرتوی الکترونی شتاب داده شده به نمونه‌ی هدف، انواع مختلفی از برخوردهای الاستیک و غیر الاستیک بین الکترون‌ها و اتم‌های نمونه را ایجاد می‌کند. پراکندگی الاستیک، مسیر پرتو الکترونی اولیه را هنگام برهم‌کنش با نمونه‌ی هدف بدون تغییر قابل توجهی در انرژی جنبشی آنها، تغییر می‌دهد [1]. الکترون‌های برگشتی، الکترون‌های اولیه‌ای هستند که از سطح نمونه با پراکندگی الاستیک بازگشت داده شده‌اند. آشکارسازهای BSE، الکترون‌هایی را که به‌صورت الاستیک پراکنده شده‌اند، جمع‌آوری می‌کند. این آشکارسازها در بیشتر موارد در بالای نمونه قرار داده می‌شوند و برای جمع‌آوری الکترون‌های برگشتی در جهات مختلف که به‌صورت تابعی از ترکیب شیمیایی نمونه منتشر می‌شوند، به کار می‌رود.
این مقاله شامل زیر فصل های زیر است:مقدمه
1- نشر و تشخیص الکترون‌های برگشتی BSE
عملکرد سیستم اپتیکی – الکترونی لنز تمام میکروسکوپ های الکترونی روبشی، کانونی کردن پرتوی الکترونی نشر شده از تفنگ الکترونی به‌صورت باریکه‌ای ظریف روی سطح نمونه‌ی هدف، جایی که برهم‌کنش‌های الکترون – نمونه باعث تولید سیگنال‌های نشر مشخصی می‌شوند، است. جریان باریکه‌ی الکترونی و قدرت سیگنال نشرهای مختلف، با منبع تولید الکترون و سیستم لنزهای متمرکز کننده تعیین می‌شوند. این در حالی است که قطر باریکه و توانایی قدرت تفکیک، به‌طور کلی با شکل هندسی تفنگ الکترونی و لنزهای نهایی تعیین می‌شوند. در عمل، بهبود قدرت تفکیک تنها زمانی ممکن است که جریان باریکه افزایش یابد که در نتیجه‌ی آن، حداکثر جریان باریکه برای اندازه‌ی داده شده محدود می‌شود. سیگنال نشرهای متفاوت از برهم‌کنش‌های الکترواستاتیک بین باریکه یا الکترون‌های ورودی یا اولیه و نمونه‌ی هدف ناشی می‌شود. بعضی از این برهم‌کنش‌ها از نوع غیرالاستیک (مانند نشر الکترون‌های ثانویه) و بعضی دیگر الاستیک (مانند نشر الکترون‌های برگشتی) هستند. هر سیگنال از یک حجم نشر مشخصی از داخل نمونه‌ی هدف تولید می‌شود که اندازه‌ی هر کدام به عمق نفوذ الکترون‌های باریکه‌ی الکترونی، انرژی باریکه (ولتاژ شتاب دهنده)، قطر و مورفولوژی باریکه، ترکیب و ساختار بلوری نمونه بستگی دارد. در صورتی که باریکه‌ی الکترونی به داخل نمونه نفوذ کند، دافعه‌ی الکترونی بیشتری ایجاد می‌شود که این امر باعث کاهش قدرت تفکیک و کاهش قدرت سیگنال الکترون‌های نشر شده می‌شود. بنابراین، طیف انرژی الکترون‌های نشر شده شامل سه ناحیه مجزا است:
2- الکترون‌های متفرق شده با انرژی بین E0 تا ev 50.
3- الکترون‌های کم انرژی
الکترون‌های ثانویه در گروه (3) جای می‌گیرند در حالی که الکترون‌های برگشتی، طبق قاعده باید در گروه (1) قرار گیرند. همچنین به علت اثرات ناچیز غیرالاستیک، بخش عمده‌ای از الکترون‌های گروه (2) نیز به‌صورت الکترون‌های برگشتی نشر می‌شوند.
میکروسکوپ‌های الکترونی رایج، از مشخصه‌های نشر الکترون‌های ثانویه‌ی سطوح ناهموار برای تولید تصاویر مبتنی بر توپوگرافی سطح استفاده می‌کنند. تصاویر الکترون‌های ثانویه در بزرگنمایی‌های خیلی بالاتر از آنچه که در میکروسکوپ‌های نوری ممکن بود، به‌دست می‌آیند، این در حالی است که تلفیق مناسب تجهیزات میکروآنالیتیکی پرتو ایکس (چه به‌صورت پراش انرژی یا به‌صورت پراش طول موج) تشخیص هم‌زمان ترکیب شیمیایی نمونه را نیز امکان‌پذیر می‌کند. سال‌هاست که این ویژگی‌ها، SEM را به دستگاهی محبوب در تحقیقات علوم پایه و مهندسی تبدیل کرده است. اما تصاویر مبتنی بر نشر الکترون‌های اولیه برگشتی نیز مورد توجه زیاد دانشمندان و محققان قرار گرفته است. BSE از داخل نمونه‌ی هدف تولید می‌شود و قادر به تهیه‌ی تصاویری مبنی بر ترکیب شیمیایی و ساختار بلوری است. ویژگی‌های BSE از SE متفاوت است و این امر باعث شده‌است که برای تهیه‌ی تصاویر مبتنی بر BSE به دستگاه آشکارساز مجزا، آماده‌سازی نمونه و تفسیر متفاوت تصاویر نیاز باشد.
این مقاله به معرفی آشکارساز BSE، روش و جنبه‌های مختلف آن اشاره دارد که در ادامه به آن می‌پردازیم.
1- نشر و تشخیص الکترون‌های برگشتی BSE
الکترون‌های برگشتی BSE، الکترون‌های اولیه‌ای هستند که از سطح نمونه به دو طریق به‌صورت تفرق الاستیک برگشت داده می‌شوند:
با انحراف در مسیر پرتوی اولیه شود.هر دو نوع تفرق، باعث تولید BSE با انرژی‌های مختلف می‌شود که برخی از آنان انرژی تا حدی کمتر از انرژی پرتوی ورودی اولیه دارند و کمی از پراکندگی غیرالاستیک را به‌صورت جزئی شامل می‌شوند.
شکل حجم اندرکنش بین پرتوهای ورودی اولیه و نمونه‌ی هدف توسط وانکوب و شیلدر در سال 1963 پیش‌بینی شده بود. الکترون‌های پرتو با انرژی مشابه با عمق بیشتری به داخل موادی با عدد اتمی کمتر، نفوذ می‌کنند و توزیع الکترونی را به‌صورت یک ناحیه‌ی گلابی شکل درمی‌آورند. افزایش انرژی فقط طول مسیر الکترونی را افزایش می‌دهد مانند پوششی که پهن می‌شود اما به همان شکل باقی می‌ماند. اخیراً، امکان پیش‌بینی شکل این حجم با صحت بیشتر، با مشاهدات مستقیم مواد پلاستیکی که مورد بمباران الکترونی قرار گرفته و متحمل تغییرات شیمیایی زیادی می‌شوند، فراهم شده‌است که در آن به‌طور غیرمستقیم از روش شبیه‌سازی شده‌ی مونت کارلو استفاده شده‌است. این رویکردها نشانگر این هستند که در موادی با عدد اتمی کمتر، حجم اندرکنش، ابعادی در حد چند میکرومتر و عمق بیشتری نسبت به پهنا دارد که نتیجه‌ی آن شکل گلابی مشخص حجم اندرکنش است. این شکل توضیح می‌دهد که پراکندگی غیرالاستیک در عدد اتمی کمتر با اهمیت‌تر است بنابراین، الکترون‌ها قادر خواهند بود بدون پراکندگی قابل توجهی نفوذ کنند. اما در صورتی که الکترون‌ها انرژی از دست بدهند، پراکندگی الاستیک مهم‌تر می‌شود و انحرافات افزایش یافته تا این که یک ناحیه‌ی پیازی شکل ایجاد شود. هر چه عدد اتمی افزایش یابد، طول مسیر الکترونی کاهش می‌یابد، زیرا پراکندگی الاستیک بیشتر شده و زوایای پراکندگی افزایش می‌یابند. از این رو، انحرافات مسیر الکترونی از پرتوی موازی شده به سرعت افزایش یافته و یک حجم اندرکنش با ناحیه‌ی کروی شکل را پدید می‌آورند.
بخشی از پرتو الکترونی ورودی که دوباره به‌صورت BSE ظاهر می‌شود (که به‌عنوان ضریب BSE شناخته شده و با η نشان داده می‌شود) با عدد اتمی نمونه افزایش می‌یابد و این امر با پراکندگی الاستیک در نزدیکی سطح نمونه ثابت باقی می‌ماند. در صورتی که عدد اتمی افزایش یابد، انرژی BSE نیز به سمت انرژی پرتوی ورودی E0 افزایش می‌یابد. این امر باعث کاهش وابستگی η به جریان باریکه الکترونی یا ولتاژ شتاب‌دهنده می‌شود؛ یعنی کاهش جزئی مشاهده شده به‌صورت افزایش ولتاژ دیده می‌شود، ضمن اینکه تمایل η به کاهش جزئی در ولتاژهای پایین برای عناصر سنگین‌تر نیز مشاهده شده‌است. تغییرات در حجم اندرکنش شرح داده شده در بالا، وضوح تصویر هر سیگنال BSE را مشخص می‌کند، زیرا پراکندگی الکترون‌های اولیه حجم قسمتی از سطح را که نشر BSE اتفاق می‌افتد، افزایش می‌دهد. از این رو، در صورتی که حجم اندرکنش با افزایش عدد اتمی کاهش یابد، نمونه‌ها با عدد اتمی بالا باید تصاویر با وضوح بالاتری را ارائه دهند. گرچه وضوح تصویر BSE به مراتب بهتر از X-ray است اما نسبت به وضوح تصویر SE در مرتبه‌ی پایین‌تری قرار دارند زیرا نشر SE از ناحیه‌ای کوچکتر و نزدیک به سطح حجم اندرکنش (شکل (1)) اتفاق می‌افتد. بنابراین، برای یک تابش نرمال دارای سطح مقطع کروی، سطح مقطع شدت نشر SE به‌صورت گوسین است و نسبت سیگنال به نویز خیلی کوچکتری نسبت به نشر BSE را دارا است.
دستگاه آشکارساز اورهارت-تورنلی که در بیشتر میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی برای جمع‌آوری الکترون‌های ثانویه به کار می‌رود، به دلیل جهت‌دار بودن و انرژی‌های بالاتر BSE، برای تشخیص BSE مناسب نیست. هر آشکارساز BSE باید به لحاظ شکل هندسی در برگیرنده‌ی یک زاویه‌ی فضایی شکل باشد تا امکان جمع‌آوری پخش نشر BSE را که شکلی کسینوسی دارد، داشته باشد.
در عمل، استفاده از پرتو معمولی ورودی اولیه که در آن، محل قرارگیری آشکارساز به‌صورت عمودی بالای نمونه‌ی هدف قرار دارد، خیلی رایج است. پرتو الکترونی با عبور از یک حفره‌ی کوچک آشکارساز به نمونه برخورد می‌کند.
امروزه به‌طور عمده دو نوع آشکارساز BSE در دسترس است: آشکارساز فوتومولتی پلایر سوسوزن و آشکارساز حالت جامد دیودی. مزیت نسبی این دو دستگاه و اساس ساز و کار آنها در مقالات بعدی مورد بررسی قرار خواهد گرفت.
سیستم تصویربرداری در SEM بر استفاده از لوله‌ی پرتوی کاتدی مبتنی است. تصویرسازی با این روش در تمام دستگاه‌های تصویری مانند انواع تلویزیون‌ها و مانیتورها رایج بوده است و تا قبل از ابداع فناوری نمایش مبتنی بر استفاده از بلور مایع، از عمومیت گسترده‌ای برخوردار بود [2].
تشکیل هر تصویر BSE در CRT دستگاه SEM، مانند تمامی تصاویر SEM است. CRT همگام با عبور پرتو الکترونی روی نمونه‌ی هدف اسکن می‌شود، به‌طوری که یک تطابق یک به یک بین هر نقطه از نمونه و هر جزء (پیکسل) از صفحه‌ی نمایش به‌وجود می‌آید. شدت تصویر در هر پیکسل با تعداد الکترون‌های نشر شده از نقطه متناظر در نمونه‌ی هدف و همچنین کنتراست تصویر به سادگی از تفاوت شدت پیکسل به پیکسل به‌دست می‌آید. کیفیت تصاویر حقیقی به تعداد نویزهای حاضر بستگی دارد. نویز اساساً ضمن تولید سیگنال، یا در میان تقویت سیگنال تولید می‌شود و سطح آن معمولاً با افزایش شدت سیگنال و کاهش سرعت روبش پروب الکترونی کاهش می‌یابد. با این حال، نویز تصویر بیشترین کنتراست ممکن BSE را نشان می‌دهد.
2- سیگنال الکترون‌های برگشتی BSE
عدد اتمی یا کنتراست Z (شکل (2)) راحت‌ترین تصویر قابل دستیابی BSE است که از وابستگی ضریب نشر BSE، (η) عدد اتمی نمونه‌ی هدف ناشی می‌شود. نمونه‌هایی که فقط شامل یک فاز هستند، Z و η ثابت است بنابراین، تصویر BSE بدون هیچ کنتراستی دارای شدت یکنواختی است، در حالی که در نمونه‌های چند فازی، Z و η از یک فاز به فازی دیگر متفاوت هستند، بنابراین تصویر BSE شامل شدت‌ها و کنتراست‌های متفاوتی است، طوری که فازها با Z بالاتر، روشن‌تر ظاهر می‌شوند (شکل (3-الف)). تصاویر SE همان محدوده (شکل (3-ب)) حاوی جزییات کمتر (به‌خصوص وقتی سطح نمونه پولیش شده باشد) هستند زیرا نشر SE به‌طور قابل ملاحظه‌ای مستقل از Z است.
در نمونه‌های ناهموار و زبر، مشخصه‌های وابسته به نشر BSE می‌تواند برای تهیه‌ی تصاویر توپوگرافی به کار روند اما این ناهمواری و زبری، Z-کنتراست تصویر را کاهش می‌دهد. عملکرد هر سیستم BSE در بررسی توپوگرافیکی نمونه‌ها در نهایت به تفاوت Z بین اجزای فازها بستگی دارد. به‌طور کلی برای BSE بهتر است تمامی نمونه‌ها پولیش شوند از این رو باید از توپوگرافی سطح با استفاده از BSE اجتناب کرد.
ارتباط بین Z و η به‌طور تجربی برای عناصر به‌صورت زیر تعریف شده‌است:
معادله‌ی (1)
با این حال بیشتر مواد معدنی، عناصر خالص نیستند و اغلب ترکیب‌های پلیمری هستند. در اینگونه موارد لازم است معادله‌ی (1) با ضریب میانگین وزنی BSE تغییر کند.
معادله‌ی (2)
در این معادله: Ci غلظت وزنی هر عنصر در ترکیب و ηi ضریب عنصری BSE و n تعداد عناصر موجود در نمونه است. برای مشاهده‌ی جزء حقیقی در تصویر کنتراست Z، برخی از تفاوت‌ها در عدد اتمی باید نمایش داده شوند. برای دو ماده‌ی معدنی A و B این کنتراست به‌صورت زیر مشخص می‌شود:
معادله‌ی (3)
معادلات (1) و (2) به‌صورت نمودار برای عناصر خالص و بعضی از ترکیبات معدنی رایج، در شکل (4) نشان داده شده‌است.
مقادیر و
با استفاده از برنامه کامپیوتری MEATNO به‌صورت زیر محاسبه شده‌اند:
معادله‌ی (4)
که در آن: N تعداد اتم‌های هر عنصر با جرم اتمی A و عدد اتمی Z و ∑NA جرم مولکولی است. توجه به این نکته ضروری است که مواد معدنی متعلق به سری مواد محلول – جامد (آمفی‌بول‌ها، پیروکسن‌ها و غیره) گستره‌ای از ترکیبات را شامل می‌شوند که مقادیر و
را به‌دست می‌دهد، از این رو، تصاویر z-کنتراست با شدت‌های متفاوت را ناشی می‌شوند [3].
نتیجه‌گیری
تصاویر BSE به طیف سیاه و سفید محدود می‌شوند زیرا فقط یک متغیر را که متوسط عدد اتمی است، ثبت می‌کنند. بنابراین آنها اطلاعات زیادی را به اندازه‌ی آنالیز ترکیب شیمیایی با استفاده از روش آشکارساز EDS و WDS، منتقل نمی‌کنند. با این حال تصاویر BSE را می‌توان بسته به سرعت اسکن و در هر بزرگنمایی در محدوده‌ی دستگاه، تقریباً بلافاصله به‌دست آورد. از این رو، آشکارساز BSE ابزاری سریع در تشخیص تعداد فازهای موجود در یک نمونه و روابط بین آنها است.
منابـــع و مراجــــع
