آموزش پیشرفتهآموزش نانو

بررسی و مقایسه آشکارسازهای سيستم‌هاى تفكيك انرژى و تفكيك طول موج در ميكروسكوپ الكترونى روبشى (بخش دوم)

با استفاده از انرژی و یا طول موج پرتو ایکس اطلاعاتی به دست می‌آید، بر این اساس دو نوع دستگاه آشکارسازی پرتو ایکس ایجاد می‌شود: دستگاه طیف‌سنج تفکیک انرژی و دیگری دستگاه طیف‌سنج تفکیک طول موج است. در دستگاه EDS اغلب از انواع مختلف آشکارسازهای نیمه‌رسانا مانندSi(Li)،SDD و HPGe استفاده می‌شود و از طرف دیگر در دستگاه WDS به‌طور معمول آشکارسازهای گازی از نوع شمارنده‌های تناسبی و یا آشکارسازهای سوسوزن مورد استفاده قرار می‌گیرند. هر چند عملکرد آشکارسازها و چگونگی آشکارسازی پرتوهای ایکس کاملا با یکدیگر متفاوت است اما هدف نهایی در هر دو نوع طیف‌سنجی، آشکارسازی انرژی یا طول موج پرتو ایکس مشخصه ساطع شده و آنالیز عنصری نمونه مورد نظر قرار گرفته در میکروسکوپ الکترونی روبشی است.
این مقاله شامل زیر فصل های زیر است:
  2-1-2- بلور آشکارسازSi(Li)
   1-2-1-2- برهم کنش پرتو ایکس با بلور Si(Li)
 3-1-2- موازی‌ساز
 4-1-2- ترانزیستور اثر میدان (FET)
 5-1-2- سیستم خنک کننده آشکارساز
2-2- آشکارساز رانش سیلیکون(SDD)
  1-2-2- اجزای تشکیل دهنده آشکارساز رانش سیلیکون (SDD)
 3-2- آشکارساز ژرمانیومی فوق خالص (HPGe)

3- شبکه آزمایشگاهی فناوری راهبردی

 2-1-2- بلور آشکارسازSi(Li)

به‌منظور توضیح در خصوص بلور آشکارساز Si(Li) آشنایی بیشتر با نیمه‌رساناها ضروری به نظر می‌رسد. به‌طور کلی نیمه‌رساناها به دو نوع تقسیم می‌شوند:

1- نیمه‌رسانای ذاتی فاقد هرگونه ماده ناخالص بوده و تعداد الکترون و حفره یکسانی دارند.
2- نیمه‌رسانای غیر‌ذاتی مقداری ناخالصی به آن‌ها اضافه شده و در نتیجه تعداد الکترون و حفره غیریکسان می‌شود. نیمه‌رسانای غیرذاتی با آلاییدن نیمه‌رسانای چهار ظرفیتی با یک عنصر سه یا پنج ظرفیتی پدید می‌آید. اگر عنصر اضافه شده از گروه سه باشد، تعداد حفره‌ها بیشتر بوده و نیمه‌رسانا از نوع P (Possitive یا پذیرنده الکترون آزاد) و اگر عنصر اضافه شده از گروه پنج باشد تعداد الکترون‌ها بیشتر است و نیمه‌رسانا از نوع N (Negative یا بخشنده الکترون آزاد) نامیده می‌شود [6].

آشکارساز Si(Li) شامل یک بلور سیلیسیوم با خلوص بالا است که معمولا به شکل استوانه‌ای با قطر 10 تا 16 و عمق 3 میلی‌متر (گاهی اوقات تا 5 میلی‌متر) ساخته شده‌است. در حالت عادی سیلیسیوم ماده‌ای نیمه‌رسانا با چهار الکترون در نوار ظرفیت است که با افزودن مقدار بسیار کمی ناخالصی از جنس بور (گروه سوم)، به نیمه‌رسانای غیرذاتی از نوع P تبدیل شده و قابلیت رسانایی الکتریکی پیدا می‌کند. اتم‌های بور اضافه شده الکترون کافی برای جفت شدن به‌طور کامل با چهار اتم سیلیسیوم مجاورشان را ندارند؛ بنابراین، تراز پذیرنده‌ای را بین نوار ظرفیت و نوار رسانش سیلیسیوم ایجاد می‌کنند به طوری که الکترون‌های نوار ظرفیت می‌توانند به راحتی برانگیخته شده و به تراز پذیرنده بروند و حفره‌هایی را در نوار ظرفیت بر جای بگذارند. سپس با اعمال ولتاژ بالای بایاس به دلیل حرکت این حفره‌ها، بلور رسانا می‌شود. در ادامه ابتدا اتم‌های لیتیوم در قسمت عقبی بلور پخش می‌شوند (لایه پخش لیتیوم در شکل (6)).
سپس در دماهای بالا (100 درجه سانتیگراد) و تحت ولتاژ بایاس اعمال شده کسری از این اتم‌ها درون بلور سیلیسیوم پخش می‌شوند. اتم‌های لیتیوم که هر یک حامل الکترونی اضافی هستند با بخشی از حفره‌های موجود در سیلیسیوم ترکیب شده وآن‌ها را خنثی می‌کنند که نتیجه آن، ناحیه‌ای با عنوان ناحیه تهی است.در واقع، پیوند p-n با پخش لیتیوم در سیلیسیوم تشکیل شده و در نهایت بلور Si(Li) از 3 ناحیه تشکیل می‌شود:

1- لایه پخش لیتیوم که به‌صورت رسوبی است (احتمالا با ضخامت 300 میکرون) و اتصال الکتریکی را در عقب بلور برقرار می‌کند.
2- ناحیه تهی (عمق تهی) بسیار وسیع که در آن تعداد حفره‌ها به دلیل خنثی‌سازی اتم‌های ناخالص نوع p با استفاده از فرآیند پخش لیتیوم، به شدت کاهش یافته است. این قسمت، حجم فعال (اندازه واقعی) آشکارساز است که برخورد پرتو ایکس در آن تشخیص داده می‌شود.
3- لایه بسیار نازک سیلسیومی (احتمالا بین 0/03 تا 0/1 میکرون) در قسمت جلوی آشکارساز است. در این لایه اثر مخرب اتم‌های ناخالص بور، به‌طور کامل تحت فرآیند سوق لیتیوم قرار نگرفته است و شامل یک جذب کننده اضافی ناخواسته میان منبع پرتو ایکس و حجم فعال بلور است.

یک اتصال الکتریکی ثانویه در قسمت جلویی بلور آشکارساز (علاوه بر لایه لیتیوم که در بالا به آن اشاره شد) مورد نیاز است. این لایه با پوشش‌دهی یک لایه بسیار نازک طلا (0/02 میکرون) روی سطوح جلویی ایجاد می‌شود. اتصال الکتریکی جلو به یک ولتاژ بایاس منفی بین 500 تا 1000 ولت متصل است. اتصال عقب (لایه لیتیوم) به ورودی یک پیش تقویت‌کننده سیگنال (ترانزیستور اثر میدانی) وصل شده‌است [11].

شکل 6: سه لایه تشکیل شده در بلور آشکارساز Si(Li) [11]

1-2-1-2- برهم کنش پرتو ایکس با بلور Si(Li)
پرتوهای ایکس ورودی به بلور آشکارساز، انرژی خود را به الکترون‌ها داده و باعث گذار آن‌ها به نوار رسانش و در نتیجه ایجاد الکترون و حفره می‌شوند. به‌منظور ایجاد یک جفت الکترون-حفره در سیلیسیوم به 3/8eV انرژی نیاز است. در اثر ولتاژ بایاس الکترون‌های نوار رسانش به سرعت به سمت عقب آشکارساز حرکت کرده و حفره‌های مثبت مربوطه به آرامی به سمت اتصال جلو حرکت می‌کنند. با الکترونیک مناسب بار جمع‌آوری شده و سیگنالی را تولید می‌کند که با پیش تقویت‌کننده آشکارسازی می‌شود. این سیگنال به‌صورت یک تابع پله‌ای است و اندازه هر پله با تعداد الکترون‌های یونیزه شده و تعداد الکترون‌های یونیزه شده با انرژی اشعه ایکس ورودی متناسب است [11].

3-1-2- موازی‌ساز
تا به امروز ساختارهای متفاوتی از بلور سیلیسیومی ارائه شده که نوع شیاردار و یا استوانه‌ای از جمله این ساختارهاست. قسمت مرکزی بلور (هسته) از نوع سیلیسیوم پخش شده با استفاده از لیتیوم است و فوتون‌های پرتو ایکسی که به ناحیه مرکزی بلور (هسته) برخورد می‌کنند، بارهای الکترونی را ایجاد کرده که به‌طور موثری در قسمت اتصال پشتی جمع خواهند شد. قسمت بیرونی بلور (لبه) از سیلیسیوم نوع P است که اثر مخرب اتم‌های ناخالص بور، به‌طور کامل با استفاده از فرآیند پخش کردن لیتیوم جبران نشده‌است. تمام یا بخشی از الکترون‌هایی که با برخورد اشعه ایکس به این قسمت به وجود آمده‌اند با استفاده از سیلیسیوم نوع P به دام افتاده و جذب حفره‌ها شده و در نتیجه آشکارسازی نمی‌شوند، در حالی که در دسترس داشتن تمام الکترون‌های حاصل از یونیزاسیون به‌منظورآشکارسازی مورد نظر است. این مورد بسیار نامطلوب است چون نسبت پیک به نویز را کاهش می‌دهد که یک ایراد مهم تلقی می‌شود. برای دستیابی به کارایی معقول باید به دام‌اندازی الکترون در قسمت بیرونی آشکارساز به حداقل برسد. ساده‌ترین روش، موازی کردن باریکه اشعه ایکس است، به‌گونه‌ای که برخوردهای اشعه ایکس تنها در قسمت مرکزی بلور صورت گرفته و آشکار شوند. بنابراین، موازی‌ساز خارجی باید به‌عنوان قسمت اصلی آشکارساز شمرده شود.

4-1-2- ترانزیستور اثر میدان (FET)
اولین مرحله از فرآیند، تقویت سیگنال است که بار آزاد شده به ‌وسیله پرتو ایکس در بلور را اندازه گرفته و آن را به ولتاژ خروجی تبدیل می‌کند. به‌طور کلی یک ترانزیستور اثر میدان، تغییرات در بار را به تغییرات وسیع‌تری در ولتاژ تبدیل می‌کند (شکل 7-الف).
در طی این فرآیند، بارها در خازن فیدبک (بازخورد) افزایش می‌یابند. پله‌های تیز در ولتاژ در حال افزایش، به دلیل بارهایی است که از برخورد هر پرتو ایکس به وجود آمده‌اند. اندازه پله‌های ولتاژ با انرژی پرتو ایکس ورودی متناسب است. این بار انباشته شده باید به‌صورت دوره‌ای برگشت داده شده تا از اشباع پیش تقویت کننده جلوگیری شود. در مرحله بعد، وجود یک پیش تقویت‌کننده باعث افزایش یافتن شدت سیگنال‌های ولتاژ خواهد شد [12].

شکل 7: الف) تصویری از بلور و FET در آشکارساز Si(Li) (ب) نمودار پله‌ای ولتاژ در FET [12]

5-1-2- سیستم خنک کننده آشکارساز
حرارتی که به‌ وسیله جفت الکترون–حفره‌ها و همچنین لیتیوم‌ها در طی پخش‌شدگی در سیلیسیوم ایجاد شده باعث تولید یکسری نویزهای حرارتی می‌شود که تفکیک پذیری را کاهش می‌دهد که باید تا حد امکان کاهش یابد. از طرف دیگر، در دمای اتاق تحرک اتم‌های لیتیوم چنان است که در اثر سوق و رفتن به موقعیت‌هایی که منجر به از دست دادن کارایی آنها می‌شود و در اثر ته‌نشینی دایم آنها آشکارساز آسیب می‌بیند. در نتیجه، تحرک اتم‌های لیتیوم و پخش‌شدگی آن‌ها باید در یک مرحله منجمد صورت گیرد .به این منظور از نیتروژن مایع با دمای 197- درجه سانتی‌گراد استفاده کرده و آشکارساز را در آن نگهداری می‌کنیم. نکته قابل توجه این است که حتی درصورت خاموش بودن دستگاه نیز آشکارساز باید در نیتروژن مایع غوطه‌ور باشد [6].

2-2- آشکارساز رانش سیلیکون(SDD)
در سال‌های اخیر، آشکارسازی تفکیک انرژی اشعه ایکس، از نوع رانش سیلیکونی (SDD) محبوبیت فراوانی را کسب کرده است و استفاده از آشکارسازهای قدیمی و مرسوم سیلیسیوم-لیتیوم تا حدودی کاهش یافته است وSDD‌ها آشکارسازهای برگزیده برای EDS هستند. پیشرفت‌های اخیر در طراحی آخرین نسل‌های آشکارسازهای SDD باعث ایجاد مزیت‌هایی مانند عدم استفاده از نیتروژن مایع، قدرت تفکیک انرژی بسیار بالا در سرعت‌های بالای شمارش گردیده است و همچنین افزایش منطقه فعال آشکارساز باعث جمع‌آوری تعداد داده بیشتر در زمان‌های کوتاهتر، ولتاژهای برانگیختگی پایین‌تر، در شرایط نرمال SEM شده‌است.

1-2-2- اجزای تشکیل دهنده آشکارساز رانش سیلیکون (SDD):

1- موازی‌ساز: دریچه‌ای محدود‌کننده است که اشعه ایکس برای رسیدن به آشکارساز باید از آن عبور کند. موازی‌ساز تضمین می‌کند که پرتو ایکس فقط از ناحیه‌ای که با استفاده از باریکه الکترونی تحریک شده‌است، دریافت می‌شود و اشعه ایکس منحرف شده از دیگر قسمت‌های محفظه میکروسکوپ آشکارسازی نشده و در آنالیز شرکت نمی‌کند [10].
2- دریچه الکترون: الکترون‌هایی که به آشکارساز نفوذ می‌کنند باعث تابش‌های زمینه و یک سری اندازه‌گیری بیش از حد می‌شوند. دریچه الکترونی یک آهنربای دایم است که الکترون‌های عبوری را که می‌توانند باعث ایجاد تابش‌های زمینه شوند را به شدت منحرف می‌کند. این دریچه تنها در آشکارسازهایی با پنجره‌های پلیمری نازک مورد نیاز هستند، پنجره‌های برلیومی ضخیم‌تر، الکترون‌های با انرژی کمتر از 1keV را به‌طور موثری جذب می‌کند [10].
3- پنجره: یک مانع ایجاد می‌کند تا ضمن عبور پرتوهای ایکس کم انرژی، خلاء آشکارساز حفظ شود. دو نوع ماده در ساخت پنجره به کار می‌رود.

1- پنجره‌هایی از جنس برلیوم که بسیار مقاوم هستند، اما به شدت پرتوهای ایکس با انرژی کم 1KeV را جذب می‌کنند، به طوری که تنها عناصر بعد از سدیم 1 ≤ Z آشکارسازی خواهند شد.
2- پنجره‌های نازک از جنس پلیمر که بسیار نازک‌تر از پنجره‌های برلیومی بوده و در مقابل پرتوهای اشعه ایکس با انرژی پایین‌تر شفاف هستند. بنابراین، تنها پرتوهای ایکس با انرژی کمترE 
 0/1KeV  را جذب می‌کنند و تمامی عناصر بعد از برلیوم 4 ≤ Z آشکارسازی می‌شوند. هر چند پلیمرها مقاومت کمتری نسبت به برلیوم دارند اما با قرار دادن آن‌ها روی یک شبکه، می‌توانند اختلاف فشار بین خلاء آشکارساز و محفظه تخلیه شده میکروسکوپ در فشار هوا را تحمل کنند [10].

4- حسگر: از سیلسیوم با خلوص بالا به همراه یک سطح بزرگ اتصال در سمت پرتوهای ایکس ورودی ساخته شده‌است. در قسمت مقابل، یک اتصال آند کوچک مرکزی وجود دارد که با تعدادی الکترود رانشی هم مرکز احاطه شده‌است. هنگامی که بایاس به ورقه آشکارساز SDD اعمال و در معرض پرتوهای ایکس قرار می‌گیرد، آشکارساز هر پرتو ایکس دریافت شده را به ابر الکترونی باردار که متناسب با انرژی آن پرتو ایکس مشخصه است تبدیل می‌کند. این الکترون‌ها به باند رسانش سیلسیوم نیمه‌رسانا می‌رسند و حفره‌هایی را برجا می‌گذارند که مانند بارهای مثبت درون حسگر عمل می‌کنند. الکترون‌ها سپس توسط میدان گرادیانی که با استفاده ازالکترودهای حلقه‌ای اعمال شده، حرکت کرده و در آند جمع‌آوری می‌شوند [9].
FET -5: ترانزیستور اثر میدان، به‌طور مستقیم به حسگر وصل شده‌است که بار آزاد شده توسط اشعه ایکس در بلور را اندازه گرفته و آن را به یک ولتاژ خروجی تبدیل می‌کند. امروزه آشکارسازهای تجاری SDD تقریبا بر اساس دو نوع طراحی متفاوت ساخته می‌شوند: 88 FET یکپارچه و دیگری FET خارجی گسسته. عملکرد SDD‌های ارائه شده توسط این دو فنآوری در برخی قسمت‌ها متفاوت است، هر یک مزایا و معایب خاص خود را دارد که با توجه به نیاز مشتری ارائه می‌شود [10].
6- خنک کننده آشکارساز: آشکارسازهای SDD چند ده درجه زیر صفر کار می‌کنند که با استفاده از دستگاه‌های پلتیر (ترموالکتریک) ملزم به خنک کردن حسگر هستند. حرارت از این دستگاه‌ها با استفاده از یک لوله سرمایشی به باله‌های خنک کننده در بدنه آشکارساز منتقل می‌شود که در آنجا از بین می‌رود. در این آشکارساز نیازی به خنک کردن توسط نیتروژن مایع نیست [10].
شکل 8: نمایی کلی از آشکارساز رانش سیلیکون (SDD) [10]

3-2- آشکارساز ژرمانیومی فوق خالص (HPGe)
تولید ژرمانیوم با خلوص بالا، ساختن آشکارسازهای بدون سوق لیتیوم را امکان‌پذیر می‌کند. چگونگی ساخت آشکارساز بدین صورت است که برای تهیه بلور آشکارساز از رشد افقی تک بلورهای ژرمانیوم یا از کشش آن‌ها تهیه می‌شود. وقتی بلور رشد داده شد، آن را با ناخالصی‌های پذیرنده‌ای مانند بور (گروه سه) یا آرسنیک (گروه پنج) می‌آلایند و تبدیل به ژرمانیوم نوع n و یا نوع p می‌کنند. تا این مرحله، مشابه روش‌های مربوط به آشکارسازهای Ge(Li) است با این تفاوت که دیگر نیازی به فرآیند سوق لیتیوم در آشکارساز HPGe نیست. مرحله بسیار مهم در ساخت، نصب اتصال‌های اهمی است. اتصال سمت n (روی سطح جلویی) با پخش کردن لیتیوم در درون بلور یا با رسوب دادن طلا یا پالادیوم روی آن تامین می‌شود. در یک دستاورد تازه گزارش شده از سوی تولید کنندگان، اتصال فلزی قسمت جلویی حذف شده‌است. اتصال خوب سمت پشت با استفاده از فلزات یا با کشت برن تامین می‌شود. آشکارسازهای HPGe را به‌صورت تخت یا هم محور می‌سازند. آشکارسازهای هم محور، قلب مرکزی سوق داده نشده آشکارساز Ge(Li) را ندارند. بنابراین، بخش مرکزی را در راستای محور بلور بر می‌دارند و اتصالی در داخل حفره مرکزی ایجاد می‌کنند. کپه‌هایی از ژرمانیوم با خلوص بالا تا شعاع 60mm تولید شده‌اند و این امر ساختن آشکارسازهای هم محور با حجمی تا mm 
105×2 را امکان‌پذیر ساخته است. آشکارسازهای تختی با ضخامت تا 20mm و آشکارسازهای هم محوری با حجم تا mm 104×5 ساخته شده‌اند. با به کاربردن یک پیش ولت وارون در دو سر قطعه ژرمانیوم و جمع‌آوری بارهای آزاد و هدایت به FET کار جمع‌آوری تقویت و تبدیل بارها صورت می‌پذیرد. عمق حساس آشکارساز (لایه تهی شده) بستگی به غلظت ناخالصی و ولتاژ به کار برده شده دارد. برتری اصلی آشکارسازهای HPGe این است که می‌توان آن‌ها را در دمای اتاق نگهداری کرد البته تا زمانی که آشکارساز خاموش بوده و کار نمی‌کند؛ زیرا در آن‌ها سوق لیتیوم حضور ندارد. نگهداری در دمای اتاق، به‌خصوص هنگامی که نیاز به حمل آشکارساز است، کار را آسان می‌کند. از طرف دیگر، به دلیل کوچک بودن گاف انرژی در ژرمانیوم ممکن است در دمای اتاق حامل‌های بار برانگیختگی گرمایی داشته باشند و در نتیجه این برانگیختگی، جریان نشتی بزرگتر و معمولا نویز الکتریکی بیشتر شود. به محض روشن شدن دستگاه آشکارساز را باید در دمای نیتروژن مایع به کار برد [6].

شکل 9: الف) آشکارساز HPGe با بلور نیمه‌رسانای نوع p ب)آشکارساز HPGe با بلور نیمه‌رسانای [13]

3- شبکه آزمایشگاهی فناوری راهبردی 

 

این مقاله از مجموعه مقالات فصل نامه شبکه آزمایشگاهی فناوری‌های راهبردی
 سال 2016، شماره 13 برگرفته شده است. برای دسترسی به مراکز خدمات دهنده میکروسکوپ الکترونی روبشی در روی لینک زیر کلیک کنید [14].
 
نام دستگاه
میکروسکوپ الکترونی روبشی

منابـــع و مراجــــع


۱ – معصومه قلبی آهنگرانی، صدیقه صادق‌حسنی، مجتبی نسب، «سیستم‌های تفکیک انرژی و تفکیک طول موج در میکروسکوپ الکترونی روبشی»ماهنامه فناوری‌نانو، سال هشتم اسفند 1388.
۲ – Zinin P.,”Microanalysis in Electron Microscopy (EDSWDS)”HIGP, University of Hawaii, Honolulu, USA
۳ – S.J.B.Reed., “Electron Microprobe AnalysisScanning Electron Microscopy in Geology”University of Cambridge, (2005), 978-0-511-12414-3
۴ – http://www.forensicevidence.net/iama/sem-edxtheory.html
۵ – http://nau.edu/cefns/labs/electron-microprobe/glg-510-class-notes/detection-of-signals
۶ – Tsoulfanidis N., Landsbrger SH. “MeasurementDetection of Radiation”University of Michigan, USA, (1983), 9780070653979
۷ – http://www.equipcoservices.com/support/tutorials/introduction-to-radiation-monitors/
۸ – ] https://www.uam.es/docencia/quimcursos/Scimedia/chem-ed/optics/detector/pd.htm
۹ – A.J.Garratt-Reed., D.C.Bell., “Energy-Dispersive X-Ray Analysis in the Electron Microscopy” Center for Materials ScienceEngineering, Massachusetts Institute of Technology, Cambridge,Massachusetts, USA, (2003), 0-203-48342-1
۱۰ – “Silicon Drift Detector Explained” Oxford Instrument Explained-oxford instrument-the business of science
۱۱ – P.J.Potts., “Handbook of Silicate Rock Analysis”research fellow in earth sciences, theopen university, Milton Keynes, UK, (1987), 978-94-015-3990-6
۱۲ – Bob Hafner., “Energy Dispersive Spectroscopy on the SEM” Characterization Facility,
۱۳ – “The Best Choice of High Purity Germanium (HPGe) Detector”, ORTEC, USA
۱۴ – فصل نامه شبکه آزمایشگاهی فناوری‌های راهبردی سال 2016 و شماره 13

نوشته های مشابه

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دکمه بازگشت به بالا