آشنایی با دستگاه اندازه‌گیری کربن و گوگرد

مهم‌ترین مزایای روش آنالیز عنصری با استفاده از دستگاه اندازه‌گیری کربن و گوگرد، شامل موارد زیر است:

توانایی آنالیز طیف وسیعی از مواد شامل انواع گوناگون مواد معدنی و غیرمعدنی؛

امکان کالیبره شدن هم‌زمان و یا انفرادی عناصر کربن و گوگرد؛

امکان شناسایی عناصر کربن و گوگرد در کوتاه‌ترین زمان ممکن با دقت بسیار بالا؛

توانایی ذوب مواد تا دمای ذوب 2000 درجه سانتیگراد با استفاده از کوره القایی؛

تطابق کامل با محیط‌های مختلف آزمایشگاهی و صنعتی؛

امکان آنالیز تعداد زیادی از نمونه‌ها در کوتاه‌ترین زمان ممکن؛

تعمیر و نگهداری آسان و ارزان؛

سهولت در آماده‌سازی نمونه‌ها؛

مقرون به صرفه بودن.

اجزای اصلی دستگاه شامل کوره القایی، کوره مقاومتی، سلول‌های مربوط به جذب مادون قرمز، فیلترهای مربوط به جذب رطوبت و گردوغبار و حسگرهای مربوط به جذب و شناسایی گازهای کربن و گوگرد است (شکل1). از دیگر قسمت‌های جانبی دستگاه می‌توان به سیستم مخصوص آنالیز کربن مواد آلی (شکل1) و سیستم پیش‌گرم‌ کننده بوته‌های سرامیکی (شکل2) اشاره کرد. به‌‌طورکلی، نمونه توسط کوره القایی و یا کوره مقاومتی ذوب می‌شود. سپس گازهای حاصل از کربن و گوگرد پس از عبور از فیلترهای رطوبت و گرد و غبار برای از بین رفتن هرگونه ناخالصی، با استفاده از سلول‌های مربوط به جذب مادون قرمز اندازه‌گیری شده و نتایج مربوط به میزان عناصر کربن و گوگرد توسط نمایش‌گر مخصوص به‌دست می‌آید. لازم به ذکر است که بیشتر نمونه‌ها قابلیت ذوب و اندازه‌گیری توسط کوره القایی را دارا هستند اما برای نمونه‌های خاصی نظیر آسفالت، زغال‌سنگ و غیره کوره مقاومتی مورد استفاده قرار می‌گیرد و برای آنالیز کربن نمونه‌های آلی خاص نیز می‌توان از سیستم TIC استفاده نمود.

قبل از قرار گرفتن نمونه‌ها درون کوره القایی، بهتر است که ابتدا بوته‌ها از داخل سیستم پیش‌گرم کننده عبور نمایند. هدف از پیش‌گرم کردن بوته‌های سرامیکی، زدودن هرگونه ناخالصی و همچنین ترکیب‌های کربنی و سولفوری است که ممکن است در بوته وجود داشته و بر دقت نتایج تاثیر منفی بگذارند. به‌خصوص در مورد نمونه‌هایی با مقادیر بسیار کم کربن و گوگرد در حد ppm، پیش‌گرم کردن بوته‌ها الزامی است.

روش پیش‌گرم کردن به این ترتیب است که بوته‌‌ها در دسته‌های سه‌تایی یا چهارتایی با استفاده از یک نگهدارنده وارد کوره شده و از طرف دیگر کوره خارج می‌شوند. دمای مورد نیاز برای پیش‌گرم کردن بوته‌ها بین 1250 تا 1350 درجه سانتیگراد است. در شکل(2) تصویر مربوط به سازوکار سیستم پیش‌گرم کننده آورده شده‌است.

دستگاه کوره القایی از یک لوله از جنس کوارتز تشکیل شده که در داخل یک سیم پیچ القایی قرار گرفته است که با اعمال ولتاژ به سیم پیچ، میدان مغناطیسی که با استفاده از سیم پیچ تولید شده باعث بالا رفتن دمای لوله کوارتز می‌شود. دمای تولید شده در حدود 2000 درجه سانتیگراد بوده و به اندازه‌ای است که قادر است نمونه‌هایی با دمای ذوب بالا نظیر کاربید تنگستن را هم ذوب کند. برای ذوب نمونه‌ها توسط کوره القایی، از بوته‌های سرامیکی استوانه‌ای شکل با قطر 25 میلی‌متر به همراه یک کمک ذوب استفاده می‌شود. در شکل (3) نمای کلی مربوط به کوره القایی و بوته سرامیکی مربوط به آن آورده شده‌است.

کوره مقاومتی از یک استوانه با قطر 27 میلی‌متر تشکیل شده‌است که دمای ذوب در آن تا حدود 1550 درجه سانتیگراد بالا می‌رود. همچنین محدوده‌ای که ذوب نمونه در آن اتفاق می‌افتد چیزی در حدود 200 میلی‌متر است. در این کوره، نمونه‌ها در قایقک‌های سرامیکی با وزن مشخص ریخته شده و با استفاده از یک میله نگهدارنده، در داخل کوره و در محدوده ذوب نمونه قرار می‌گیرند. سپس با گذشت یک زمان معین و پس از ذوب کامل، نمونه‌ها از کوره خارج می‌گردند. از قایقک‌های مختلفی نظیر قایقک‌های کوارتزی و یا چینی می‌توان در کوره مقاومتی استفاده نمود ولی معمولا از قایقک‌های سرامیکی با ابعاد 57 میلی‌متر طول، 22 میلی‌متر عرض و 13 میلی‌متر ارتفاع، برای این منظور استفاده می‌شود. در شکل (4) نمای کلی مربوط به کوره مقاومتی و قایقک‌های سرامیکی نشان داده شده‌است.

همان‌طور که در بخش‌های بالا اشاره شد، مبنای اندازه‌گیری دو عنصر کربن و گوگرد در دستگاه اندازه‌گیری کربن و گوگرد، استفاده از پراش پرتو مادون قرمز است. در این روش، ترکیبات گازی کربن و گوگرد پس از متصاعد شدن از نمونه، از سلول‌های جذب مادون قرمز عبور کرده و پرتو مادون قرمز به آنها تابیده می‌شود. معمولا دستگاه اندازه‌گیری کربن و گوگرد از چهار سلول جذب مادون قرمز تشکیل شده‌است که براساس ترکیب گازهای متصاعد شده، فرکانس‌های مختلفی از طیف مادون قرمز جذب می‌شود. از طرفی سرعت جذب این فرکانس‌ها به میزان غلظت گازها بستگی دارد. در شکل (5) نمای کلی مربوط به چهار سلول جذب مادون قرمز نشان داده شده‌است.

دستگاه آنالیز کربن مواد آلی از یک ارلن مخصوص و یک فلاسک حاوی اسید تشکیل شده‌است. در این روش که برای مواد آلی با ترکیبات و پیوندهای خاص کربنی طراحی شده‌است، وزن مشخصی از نمونه داخل ارلن ریخته شده و یک همزن مغناطیسی درون آن قرار می‌گیرد. سپس اسید درون فلاسک با چرخش همزن مغناطیسی به درون ارلن تزریق شده و باعث آزاد شدن ترکیبات کربن و در نتیجه گاز CO₂ می‌شود. گاز CO₂ حاصله با استفاده از سلول‌های جذب مادون قرمز شناسایی شده و میزان کربن به‌دست می‌آید (شکل6).

به‌طور کلی، برای اندازه‌گیری عناصر کربن و گوگرد بیشتر نمونه‌ها، شامل نمونه‌های فلزی، سرامیکی و غیره از دستگاه کوره القایی و تنها برای برخی نمونه‌های خاص شامل زغال سنگ، آسفالت، آهک، سنگ‌های معدنی، لاستیک و انواع روغن‌ها از کوره مقاومتی استفاده می‌شود. در مورد کربنات‌هایی که به راحتی تجزیه می‌شوند، می‌توان از روش اندازه‌گیری کربن با استفاده از دستگاه آنالیز مواد آلی استفاده نمود. البته کربنات‌هایی که به سختی تجزیه می‌شوند شامل کربن اولیه در گرافیت و دوده و سیانیدها، با این روش قابل اندازه‌گیری نیستند.

خطاهای دستگاهی شامل احتراق ناقص نمونه، اشکال در قطعات الکترونیکی، کوتاه شدن زمان ذوب نمونه، اشکال در سیستم پنوماتیک کوره القایی و غیره هستند. برای مثال، هرگاه احتراق به‌طور کامل انجام نشود، پیک مشاهده شده روی نمودار ذوب، به شکل دو پیک بوده که با اضافه کردن مقدار کمک ذوب بیش‌تر و یا اضافه نمودن کمک ذوب‌های دیگر برطرف خواهد شد.

آنالیز فولاد با استفاده از کوره القایی:

اطمینان از باز کردن شیر گاز هوای فشرده و اکسیژن به مدت 2 ساعت پیش از شروع آنالیز؛

پیش‌گرم کردن بوته بدون نمونه؛

 توزین نمونه و کمک ذوب درون بوته؛

قرار دادن بوته حاوی نمونه و کمک ذوب درون کوره القایی؛

انجام آنالیز به‌صورت خودکار با استفاده از دستگاه اندازه‌گیری کربن و گوگرد.

آنالیز روغن، آسفالت و لاستیک با استفاده از کوره مقاومتی:

اطمینان از باز کردن شیر گاز هوای فشرده و اکسیژن به مدت 2 ساعت پیش از شروع آنالیز؛

پیش‌گرم کردن بوته بدون نمونه؛

 توزین نمونه و کمک ذوب درون بوته قایقکی؛

تنظیم کردن دمای کوره روی 1450 درجه سانتی‌گراد؛

قرار دادن بوته حاوی نمونه و کمک ذوب درون کوره القایی؛

احتراق نمونه پس از گذشت 3 تا 5 ثانیه؛

بیرون آوردن قایقک از کوره مقاومتی.

آنالیز نمونه آلی با استفاده از دستگاه مربوط به آنالیز مواد آلی:

توزین نمونه درون ارلن مایر؛

ریختن 2 میلی‌لیتر آب روی نمونه همراه با هم‌زن مغناطیسی؛

تزریق دو یا سه قطره اسید استیک 25 درصد یا اسید فسفریک 50 درصد روی نمونه و شروع آنالیز؛

پایان آنالیز به محض تمام شدن تمامی گاز دی اکسید کربن تشکیل شده.

دستگاه اندازه‌گیری کربن و گوگرد، به‌منظور شناسایی و اندازه‌گیری دقیق دو عنصر کربن و گوگرد مورد استفاده قرار می‌گیرد. این دستگاه از سه بخش جداگانه شامل کوره القایی، کوره مقاومتی و سیستم آنالیز کربن مواد آلی تشکیل شده‌است که امکان آنالیز گستره وسیعی از مواد متعدد را امکان‌پذیر می‌سازد. دقت اندازه‌گیری این دستگاه برای مقادیر کم کربن و گوگرد (زیر 3درصد وزنی) بسیار بالا و در حد پی پی ام است.