چگونگی رفع اختلالات تصویری ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی روبشی
این مقاله شامل سرفصلهای زیراست:
1- مقدمه
2- لزوم رفع اختلالات تصویری ایجاد شده در دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی
3- انواع اختلالات تصویری ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی روبشی
1-3- تاثیر برهمکنش میان نمونه و الکترونها بر کیفیت تصوی
2-3- تاثیر عوامل خارجی
3-3-تاثیر اشکالات ابزاری
4- شبکه آزمایشگاهی فناوری راهبردی
5-نتیجهگیری
1- مقدمه
2- لزوم رفع اختلالات تصویری ایجاد شده در دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی
اشکالات تصویر ایجاد شده در حین کار با دستگاه SEM شامل موارد زیر است[3]:
- پایین بودن وضوح و کیفیت کلی تصویر؛
- تصویر متحرک و ناپایدار؛
- تصویر نویزدار؛
- تصویر لبهدار و دندانهدار؛
- وجود کنتراست غیرمعمول در تصویر؛
- تصویر تغییر شکل داده و مواج.
اثر تصویری | عوامل موثر |
حرکت تصویر |
|
نوسان تصویر |
|
فوکوس نبودن تصویر |
|
3- انواع اختلالات تصویری ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی روبشی
1-3- تاثیر برهمکنش میان نمونه و الکترونها بر کیفیت تصویر
- تاثیر ولتاژ شتابدهنده، قطر و جریان پروب و اثر لبه بر کیفیت تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی؛
- تاثیر عوامل سختافزاری شامل تیلت نمونه (زاویه تیلت)، حضور لنزBSD و شارژ الکتریکی بر کیفیت تصاویر؛
- تخریب نمونه توسط باریکه الکترونی؛
- آلودگی ناشی از برخورد باریکه الکترونی.
2-3- تاثیر عوامل خارجی
- تاثیر اپراتور؛
- روش آمادهسازی نمونه؛
- روش پوششدهی؛
- وجود لرزش و یا امواج مغناطیسی در محیط کاری دستگاه.
3-3-تاثیر اشکالات ابزاری
- فاصله کاری، آستیگماتیسم، روشنایی و کنتراست و قطر روزنه شیئی؛
- گرم نبودن فیلامان؛
- تخلیه یا دشارژ شناساگر؛
- سوختن و یا آلوده بودن CRT.
1-3-تاثیر برهمکنش میان نمونه و الکترونها بر کیفیت تصویر
- تاثیر ولتاژ شتابدهنده روی کیفیت تصویر
بهطور کلی در میکروسکوپ الکترونی روبشی برای تصویربرداری، از ساختارهای سطحی ظریفتر و همچنین از ولتاژ شتابدهنده پایینتر استفاده میشود. در ولتاژ شتابدهنده بالاتر، ناحیه نفوذ بزرگتر شده و ایجاد سیگنالهای اضافی و غیرضروری از نمونه میکند (مثل الکترونهای برگشتی) که این سیگنالها از کنتراست تصویر کاسته و مانع دیدن ساختارهای سطحی ظریف میشود. همچنین استفاده از ولتاژ شتابدهنده پایین برای نمونههای با تراکم و دانسیته کمتر مطلوب است(شکل 4)[3].
- تاثیر جریان پروب و قطر پروب بر کیفیت تصویر
- اثر لبه بر کیفیت تصویر
- تیلت یا زاویه دادن نمونه
از طرفی، بهصورت تئوری مقدار الکترون ثانویه تولید شده از نمونه، زمانی که باریکه به آن برخورد میکند، به زاویه برخورد باریکه الکترونی بستگی دارد. بنابراین بسته به اینکه نمونه تیلت شده در جهت شناساگر الکترونهای ثانویه قرار داشته باشد یا در مقابل آن، روشنایی تصویر نهایی متفاوت خواهد بود. مثلاً برای نمونه بلند، روشنایی بین قسمت روبرویی شناساگر و قسمت مخالف آن متفاوت است. در چنین مواردی، اگر محور طولی نمونه در راستای شناساگر قرار گیرد، روشنایی یکنواختتر خواهد بود(شکلهای 11و 12)[3].
- استفاده از سیگنالهای الکترون برگشتی
- اثر شارژ الکتریکی
- تخریب نمونه توسط باریکه الکترونی
Ɵm : مقدار افزایش حرارت برحسب درجه سانتیگراد، la: جریان جذب شده توسط نمونه برحسب μm، V: ولتاژ شتابدهنده برحسبkV، C: هدایت حرارتی نمونه (J.cm-1.S-1.°C-1) و d: قطر پروب برحسب μm هستند.
اگر قطر پروب μm0/1 باشد، نمودار افزایش حرارت نمونه مطابق شکل (20) خواهد بود. معمولاً نمونههای پلیمری و موادزیستی که مقاومت آنها در برابر گرما بسیار ضعیف است دچار آسیب ناشی از باریکه الکترونی میشوند. بهمنظور جلوگیری از تخریب نمونه توسط باریکه الکترونی، میتوان به مواردی چون پایین آوردن ولتاژ شتابدهنده، پایین آوردن شدت جریان باریکه الکترونی، کم کردن زمان تصویربرداری حتی اگر شفافیت تصویر کاهش یابد، گرفتن تصاویر در بزرگنماییهای پایین، تنظیم آستیگماتیسم و روشنایی و کنتراست تصویر در یک نقطه و تصویربرداری سریع در نقطه دیگر و ایجاد پوشش فلزی روی نمونه که باعث افزایش هدایت الکتریکی و هدایت حرارتی نمونه میشود، اشاره نمود[4].
- آلودگی ناشی از برخورد باریکه الکترونی
- استفاده از حداقل مقدار چسب کربن دو طرفه یا هر نوع چسب دیگر و خشک کردن کامل آن قبل از قرار دادن نمونه داخل دستگاه؛
- گرم کردن و خارج کردن گاز نمونه بهوسیله پیش خلأ قبل از قرار دادن نمونه داخل دستگاه؛
- کوچک نمودن سایز نمونهها تا حد ممکن؛
- اعمال پوشش هادی مناسب به لحاظ ضخامت؛
- انجام تصویربرداری و اسکن تصویر در حداقل زمان ممکن.
2-3- تاثیر عوامل خارجی
- تاثیر اپراتور
از دیگر مواردی که اپراتور میتواند به حصول کیفیت مطلوب کمک کند، سرویس و تمیز کردن به موقع دستگاه، تعویض به موقع ماده رطوبتگیر، کنترل دما و رطوبت محیط اطراف دستگاه و اطمینان از چگونگی صحیح تعویض فیلامان و چگونگی نصب آن است که اگرچه جزئی به نظر میرسند ولی تاثیر بسزایی در کیفیت نتایج خواهند داشت.
- روش آمادهسازی نمونه
- نمونهبرداری مناسب نمونه؛
- آمادهسازی خاص نمونههای مختلف بر حسب اندازه، شکل و جنس نمونه؛
- تمیز و خشک کردن نمونه؛
- جاسازی نمونهها روی جانمونهای؛
- پوششدهی نمونه درصورت نیاز؛
- استفاده از چسب دوطرفه کربنی بهمنظور تثبیت نمونه روی جانمونهای؛
- ایجاد اتصال الکتریکی بین نمونه و جانمونهای.
در مورد نمونههای خاصی همچون موادزیستی آمادهسازی صحیح نمونهها اعم از شستشو، تثبیت شیمیایی و آبزدایی بسیار لازم و ضروری است درغیر این صورت باعث تغییر شکل نمونه و تغییر ابعادی آن میشود که تمامی اطلاعات مربوط به اینگونه از مواد را تحت تاثیر قرار میدهد. در مورد نمونههای پودری، پاشش صحیح نمونه روی جانمونهای و یا یک زیرلایه دیگر بسیار حائز اهمیت است. در مورد نمونههای پلیمری، به دلیل تنوع زیاد این نوع مواد، با توجه به شکل، اندازه و جنس آنها از هر کدام از روشهای مربوط به نمونههای فلزی و سرامیکی، پودرها و یا موادزیستی میتوان استفاده نمود[6].
- روش پوششدهی
معمولاً دستگاه کندوپاش برای دستیابی به تصاویر با کیفیت از مورفولوژي سطح نمونه بسیار مناسب است. در مورد مواد پليمري كه به راحتي در اثر برخورد با باریکه الکترونی دچار تخریب میشوند، میتوان دستگاه كندوپاش مغناطيسي سه قطبي را جایگزین دستگاه كندوپاش دو قطبي نمود. بهطورکلی، برای اعمال پوششهای طلا، طلا/پالادیوم، پلاتین و کروم از دستگاه کندوپاش استفاده میشود که این مواد دارای ضریب برگشتی الکترون بسیار خوبی هستند. دستگاه تبخیر در محیط خلأ نیز بیشتر برای اعمال پوشش کربنی مورد استفاده قرار میگیرد که برای نمونههایی که اطلاعات مربوط به ترکیب شیمیایی آنها مورد نیاز است، استفاده میشود(شکل 23)[9].
- وجود لرزش و یا امواج مغناطیسی در محیط کاری دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی
- دور نگه داشتن دستگاه از عوامل ایجاد لرزش مثل دستگاه تهویه هوا و پمپها؛
- جلوگیری از تماس کابل ولتاژ بالا با تجهیزات مربوط به دستگاه؛
- ممانعت از تماس مستقیم خروجیهای دستگاه تهویه هوا با ستون دستگاه؛
- قرار دادن دستگاه در فضایی که کاملا مجهز به عایق لرزش و صدا باشد.
- دور نگه داشتن دستگاه از عوامل میدان مغناطیسی مانند ترنسفورمر و کابل فشار قوی؛
- کاهش فاصله کاری؛
- استفاده از دستگاه حذفکننده میدان مغناطیسی.
3-3-تاثیر اشکالات ابزاری
- تاثیر فاصله کاری روی کیفیت تصویر
- تاثير قطر روزنه شیئی بر تصاوير
- تاثير آستيگماتيسم بر کیفیت تصاویر
- تاثیر روشنایی و كنتراست بر کیفیت تصاویر
برای بیشتر نمونهها حداقل کنتراست بهینه، در حدود 5درصد است (کنتراستهای کمتر از این میتواند از طریق پردازش تصویر افزایش داده شوند). در شکل (34)، دو سطح سفید (W) و سیاه(B) بهعنوان محدوده دینامیکی سیگنالهای دریافتی روی مانیتور میکروسکوپ الکترونی روبشی، تعریف شدهاند. محور X، مستقیما مربوط به فاصله اسکن شده در سرتاسر نمونه و همان روشنایی، و محورY، محدوده دینامیکی سیگنال و همان کنتراست را ارائه میدهد. کنتراست باید به اندازه ممکن درمحدوده دینامیکی گسترده شود تا تصاویر مطلوبتری حاصل شود. در حقیقت تنظیم کنتراست و روشنایی بهصورت تنظیم روشنایی در کنتراست ثابت و سپس، افزایش کنتراست برای ایجاد یک تصویر با کیفیت مطلوب انجام میگیرد.
- گرم نبودن فیلامان
برای خارج شدن الکترونها از فیلامان، الکترونها باید با سرعتی مناسب در زاویه مستقیم حرکت کنند. انرژی جنبشی الکترونها باید حداقل برابر با کار انجام شده برای عبور از سطح فیلامان باشد. انرژی لازم برای جدا شدن یک الکترون از پایینترین سطح انرژی از طریق رابطه زیر محاسبه میشود:
E: انرژی لازم برای جدا شدن یک الکترون از پایینترین سطح انرژی، Ew: مجموع تابع کار و Ef: بالاترین سطح انرژی آزاد الکترون در ماده است[6].
از طرفی، معادله ریچارد- داشمن که در سال 1923 ارائه شد ارتباط بین شار الکترونی (دانسیته جریان ساطع شده) با گرمای فیلامان را بهصورت زیر بیان مینماید[6]:
این شار الکترونی تا زمانی که دمای فیلامان به 2500 درجه کلوین میرسد، پایین است اما با افزایش دما به بالاتر از 2500 درجه کلوین، شار با توان دوم دما بالا میرود تا جایی که با رسیدن به دمای 3100 درجه کلوین، فیلامان به حد ذوبشدگی خواهد رسید. این شار الکترونی در دمایی خاص به دلیل اثر خود بایاس وهنلت به حالت اشباعشدگی میرسد. بالاتر از این دما، تنها عمر فیلامان کاهش مییابد در حالی که، جریان انتشار یافته هیچ تغییری نخواهد کرد. عمر تقریبی برای فیلامانی به قطر 125/0 میلی متر برابر است با[6]:
t: عمر فیلامان و J: شار الکترونی برحسب آمپر بر سانتیمترمربع است.
در شکل (35)، نمودار کاهش عمر موثر فیلامان را با افزایش دما (افزایش جریان فیلامان) آورده شدهاست. با توجه به معادله فوق، برای تنظیم فیلامان در نقطه اشباع و تجمع کامل الکترونها در حداکثر میزان خود در یک نقطه، لازم است به تغییرات انتشار الکترونی با ازدیاد جریان فیلامان توجه داشت(شکلهای 36 و 37)[6].
- تاثیر تخلیه یا دشارژ شناساگر سه بعدی
از طرفی اتصال ضعیف کابل ولتاژ سینتیلاتور و یا اتصال ضعیف بین رینگ اتصال و لوله شیشهای، باعث عدم انتقال ولتاژ بالا به دهانه ورودی میشود و از طرف دیگر خارج شدن این رینگ از موقعیت مناسب خود که باعث عدم انتقال ولتاژ بالا به دهانه میشود، سبب شارژ کردن و تجمع الکترونها در یک نقطه روی سطح و تخلیه ناگهانی آن میشود. این پدیده در تصاویر مربوط به دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی، معمولاً به شکل شارژ الکتریکی مشاهده میشود. گاهی هم ممکن است آلودگی و یا گردوغبار بر سطح سینتیلاتور بنشیند که باعث بهوجود آمدن مشکل مذکور میشود[13].
- سوختن و یا آلوده بودن لامپ پرتو کاتدی(CRT)
4- شبکه آزمایشگاهی فناوری راهبردی
نام دستگاه |
میکروسکوپ الکترونی روبشی |
5-نتیجهگیری
- پایین بودن وضوح تصویرکه عوامل موثر بر آن شامل موارد زیر است:
- تنظیم نبودن ولتاژ شتابدهنده؛
- ناپایدار بودن جریان فیلامان در اثر گرم شدن آن؛
- قطر پروب نامناسب؛
- مرکز نبودن روزنهها؛
- تنظیم نبودن آستیگماتیسم تصویر؛
- عمق کانونی نامناسب؛
- بزرگنمایی خیلی بالا؛
- شارژ الکتریکی و وجود میدان مغناطیسی؛
- فوکوس نبودن دستگاه تصویربرداری.
- پایین بودن کیفیت تصویر که عوامل موثر بر آن شامل موارد زیر است:
- تنظیم نبودن ولتاژ شتابدهنده؛
- تنظیم نبودن جریان پروب؛
- مناسب نبودن روشنایی و کنتراست؛
- مناسب نبودن آمادهسازی نمونه؛
- تنظیم نبودن آستیگماتیسم تصویر؛
- نامناسب بودن جایگاه نمونه نسبت به شناساگر؛
- زاویه نداشتن نمونه.
- تغییر شکل تصویر که عوامل موثر بر آن شامل موارد زیر :
- تخریب نمونه توسط باریکه الکترونی؛
- تغییر شکل نمونه در هنگام آمادهسازی؛
- شارژ الکتریکی سطح نمونه؛
- شناور بودن تصویر به دلیل شارژ الکتریکی داخل ستون؛
- وجود میدان مغناطیسی خارجی؛
- شناور شدن نمونه در گرم و سرد شدن محفظه.
- وجود نویز در تصویر که عوامل موثر بر آن شامل موارد زیر است:
- ناپایدار بودن جریان فیلامان در اثر گرم شدن آن؛
- تخلیه الکتریکی شناساگر؛
- شارژ الکتریکی سطح نمونه؛
- سوختن و یا آلوده بودن لامپ پرتو کاتدی(CRT)؛
- وجود میدان مغناطیسی خارجی؛
- وجود لرزش در محیط کار.