امروزه دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی به‌عنوان یکی از مهم‌ترین روش‌های بررسی مواد مختلف شناخته شده‌است که توانایی بررسی مواد شامل موادزیستی، پلیمرها، فلزات، سرامیک‌ها و غیره را دارا بوده و در گستره وسیعی از زمینه‌های مختلف کاربرد دارد. با پیشرفت روش‌ها و ابزارهای الکترونیکی، استفاده از این دستگاه حتی آسان‌تر هم شده‌است و هر شخصی با کسب آموزش جزیی، توانایی کار با این دستگاه را خواهد داشت. البته، ممکن است در ابتدای کار با دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی، تصاویر مطلوب حاصل نشود که باید اختلالات جزیی که در حین کار به‌وجود می‌آید، توسط کاربر دستگاه رفع شده تا نتیجه مطلوب حاصل شود. در این مقاله تلاش بر این است که به یکسری از اختلالات رایجی که در حین کار با دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی به‌وجود می‌آید و همچنین چگونگی رفع این اختلالات پرداخته شود تا به حداکثر نتیجه مطلوب از نمونه برسیم. علاوه‌بر این، تصاویر مربوط به هر یک از اشکالاتی که به‌وجود می‌آید، آورده می‌شود تا به درک بهتر مطالب کمک کند. امید است که این مقاله کمکی باشد برای کسانی که در حال حاضر از دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی استفاده می‌کنند و یا در آینده استفاده خواهند کرد.
این مقاله شامل سرفصل‌های زیراست:
1- مقدمه
2- لزوم رفع اختلالات تصویری ایجاد شده در دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی
3- انواع اختلالات تصویری ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی روبشی
1-3- تاثیر برهم‌کنش میان نمونه و الکترون‌ها بر کیفیت تصوی
2-3- تاثیر عوامل خارجی
3-3-تاثیر اشکالات ابزاری
4- شبکه آزمایشگاهی فناوری راهبردی
5-نتیجه‌گیری
1- مقدمه
به‌طور خلاصه، دستگاه SEM ابزاری است که در آن، یک باریکه الکترونی متمرکز، سطح نمونه را در محیط خلأ روبش کرده و یکسری اطلاعات در مورد نمونه، شامل تصویر و آنالیز شیمیایی را ارائه می‌دهد. در اصل پس از برخورد باریکه الکترونی با سطح نمونه، سیگنال‌های برگشتی شامل الکترون‌های ثانویه الکترون‌های برگشتی، طیف پرتو ایکس و دیگر سیگنال‌های مختلف هستند که نتیجه حاصل از الکترون‌های ثانویه و الکترون‌های برگشتی به‌صورت تصویری و نتیجه حاصل از طیف پرتو ایکس به‌صورت مجموعه‌ای از پیک‌های عناصر مختلف ارائه می‌شود(شکل 1)[2].
2- لزوم رفع اختلالات تصویری ایجاد شده در دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی
دستگاه SEM، نقش کلیدی را در بررسی مواد و روش‌های جدید آنالیز ناخالصی‌های ناخواسته و کنترل کیفیت فرآیندهای مختلف ایفا می‌کند. اگرچه یادگیری کار با دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی نسبتاً آسان است ولی داشتن تجربه کم برای کار با دستگاه موجب می‌شود به نتیجه مطلوب نرسیم. با دانستن کاستی‌های موجود در حین کار با دستگاه، اپراتور میتواند با انجام تنظیمات و یا اصلاح آماده‌سازی نمونه، این کاستی‌ها را برطرف کرده و به تصویر با کیفیت مطلوب دست یابد[1].
اشکالات تصویر ایجاد شده در حین کار با دستگاه SEM شامل موارد زیر است[3]:
اشکالات تصویر ایجاد شده در حین کار با دستگاه SEM شامل موارد زیر است[3]:
- پایین بودن وضوح و کیفیت کلی تصویر؛
- تصویر متحرک و ناپایدار؛
- تصویر نویزدار؛
- تصویر لبه‌دار و دندانه‌دار؛
- وجود کنتراست غیرمعمول در تصویر؛
- تصویر تغییر شکل داده و مواج.
جدول (1): اشکالات عمومی تصویری ایجاد شده در دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی و عوامل موثر بر آن‌ها[3]
| اثر تصویری | عوامل موثر |
| حرکت تصویر |
|
| نوسان تصویر |
|
| فوکوس نبودن تصویر |
|
3- انواع اختلالات تصویری ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی روبشی
انواع مختلفی از اشکالات تصویری حین کار با دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی وجود دارد. به‌طور کلی، اشکالات تصویری اساسی ایجاد شده در کار با این دستگاه یا به شکل نقص در ابزار موجود بوده و یا قسمت عمده‌تر آن مربوط به پایین بودن تجربه اپراتور، ضعف مربوط به آماده‌سازی نمونه و یا اشکالات خارجی ایجاده شده، مثل وجود لرزش در محیط کار دستگاه است. البته این اشکالات به‌راحتی قابل حل بوده و با اصلاحات اعمالی توسط اپراتور نتیجه دلخواه حاصل خواهد شد. عوامل موثر بر کیفیت نتیجه حاصل، شامل موارد زیر است[3]:
1-3- تاثیر برهم‌کنش میان نمونه و الکترون‌ها بر کیفیت تصویر
- تاثیر ولتاژ شتاب‌دهنده، قطر و جریان پروب و اثر لبه بر کیفیت تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی؛
- تاثیر عوامل سخت‌افزاری شامل تیلت نمونه (زاویه تیلت)، حضور لنزBSD و شارژ الکتریکی بر کیفیت تصاویر؛
- تخریب نمونه توسط باریکه الکترونی؛
- آلودگی ناشی از برخورد باریکه الکترونی.
2-3- تاثیر عوامل خارجی
- تاثیر اپراتور؛
- روش آماده‌سازی نمونه؛
- روش پوشش‌دهی؛
- وجود لرزش و یا امواج مغناطیسی در محیط کاری دستگاه.
3-3-تاثیر اشکالات ابزاری
- فاصله کاری، آستیگماتیسم، روشنایی و کنتراست و قطر روزنه شیئی؛
- گرم نبودن فیلامان؛
- تخلیه یا دشارژ شناساگر؛
- سوختن و یا آلوده بودن CRT.
1-3-تاثیر برهم‌کنش میان نمونه و الکترون‌ها بر کیفیت تصویر
- تاثیر ولتاژ شتاب‌دهنده روی کیفیت تصویر
به‌صورت تئوری، اگر فقط قطر پروب الکترون را در نظر بگیریم، با افزایش ولتاژ شتاب‌دهنده، قطر پروب کوچکتر می‌شود(شکل 3). اما افزایش ولتاژ هم برخی ایراداتی را ممکن است به همراه داشته باشد. برخی ازاین اختلالات شامل فقدان جزئیات ساختارهای سطح نمونه، وجود اثر لبه، احتمال شارژ بیشتر و احتمال تخریب نمونه هستند. ولتاژی که انتخاب می‌شود به شدت به نمونه و تا حدی به بزرگنمایی موردنظر بستگی دارد. برای مثال وقتی بزرگنمایی بالا مورد نیاز باشد و نمونه به‌سادگی تحت نفوذ پرتو قرار نگیرد، ولتاژ بالاتر مناسب است. باید درنظر داشت که اندازه ولتاژ، مقدار بهینه‌ای دارد چرا که در مقادیر بالا، به جای بررسی سطح، لایه زیرین مورد اصابت الکترون‌ها قرار می‌گیرد و همچنین احتمال تخریب نمونه وجود دارد(شکل 2)[3].
به‌طور کلی در میکروسکوپ الکترونی روبشی برای تصویربرداری، از ساختارهای سطحی ظریف‌تر و همچنین از ولتاژ شتاب‌دهنده پایین‌تر استفاده می‌شود. در ولتاژ شتاب‌دهنده بالاتر، ناحیه نفوذ بزرگتر شده و ایجاد سیگنال‌های اضافی و غیرضروری از نمونه می‌کند (مثل الکترون‌های برگشتی) که این سیگنال‌ها از کنتراست تصویر کاسته و مانع دیدن ساختارهای سطحی ظریف می‌شود. همچنین استفاده از ولتاژ شتاب‌دهنده پایین برای نمونه‌های با تراکم و دانسیته کمتر مطلوب است(شکل 4)[3].
به‌طور کلی در میکروسکوپ الکترونی روبشی برای تصویربرداری، از ساختارهای سطحی ظریف‌تر و همچنین از ولتاژ شتاب‌دهنده پایین‌تر استفاده می‌شود. در ولتاژ شتاب‌دهنده بالاتر، ناحیه نفوذ بزرگتر شده و ایجاد سیگنال‌های اضافی و غیرضروری از نمونه می‌کند (مثل الکترون‌های برگشتی) که این سیگنال‌ها از کنتراست تصویر کاسته و مانع دیدن ساختارهای سطحی ظریف می‌شود. همچنین استفاده از ولتاژ شتاب‌دهنده پایین برای نمونه‌های با تراکم و دانسیته کمتر مطلوب است(شکل 4)[3].
- تاثیر جریان پروب و قطر پروب بر کیفیت تصویر
در میکروسکوپ الکترونی روبشی، هرچه قطر پروب الکترونی کوچکتر باشد، قدرت تفکیک و وضوح تصویر بیشتر است(شکل 6). یکنواختی تصویر که با نسبت S/N سنجیده می‌شود، به جریان پروب بستگی دارد. ارتباط جریان پروب و قطر پروب در شکل (5) نشان داده شده‌است. مشاهده می‌شود که هرچه جریان پروب کمتر باشد، قطر آن نیز کوچکتر می‌شود. براین اساس، انتخاب جریان مناسب برای شرایط مختلف از نظر بزرگنمایی و وضوح (شامل ولتاژ شتاب‌دهنده، تیلت نمونه و غیره) و نوع نمونه ضروری است(شکل 7)[3].
- اثر لبه بر کیفیت تصویر
از میان فاکتورهای کنتراست در الکترون‌های ثانویه، اثر تیلت و اثر لبه به‌دلیل مورفولوژی سطح نمونه ایجاد می‌شوند. انتشار الکترون‌های ثانویه از سطح نمونه بسیار به زاویه برخورد پروب به سطح نمونه وابسته است به‌طوری که هرچه زاویه بیشتر باشد، انتشار الکترون بیشتر خواهد بود(شکل 8). سطوح نمونه‌ها معمولاً ناصاف و دارای پستی و بلندی هستند که همین امر سبب ایجاد کنتراست در تصاویر به‌دست آمده توسط الکترون‌های ثانویه می‌شود. میزان اثر لبه به ولتاژ شتاب‌دهنده بستگی دارد. هرچه ولتاژ کمتر باشد، عمق نفوذ الکترون‌های برخوردی کمتر می‌شود که این امر باعث کاهش روشنایی لبه و دیدن ریزساختار موجود می‌شود. تصاویر الکترون‌های ثانویه عموماً حاوی مقادیری از سیگنال‌های الکترون‌های برگشتی هستند. براین اساس، اگر جهت تیلت سطح نمونه و مکان شناساگر الکترون‌های ثانویه با هم منطبق باشد الکترون‌های برگشتی بیشتری از قسمت تیلت شده، ترکیب شده که باعث روشن‌تر شدن تصویر می‌شود(شکل 9) [3].
- تیلت یا زاویه دادن نمونه
تیلت نمونه با اهدافی شامل بهبود کیفیت تصاویر الکترون ثانویه، دستیابی به تصاویری متفاوت از نمونه تیلت نشده یعنی تصاویری که به لحاظ توپوگرافی و جهت متفاوت هستند و تصویربرداری سه بعدی، صورت می‌گیرد. شکل(10)، تصاویر نمونه بدون تیلت و با تیلت 45 درجه را نشان می‌دهد. مقایسه دو تصویر نشان‌دهنده این است که نمونه تیلت شده برجستگی‌ها را بهتر نمایان می‌سازد. زمانی‌که نمونه تیلت می‌شود، طول‌های متفاوتی از آن دیده می‌شود که با حالت عادی و بدون تیلت فرق دارد. تیلت نمونه تا جایی ادامه می‌یابد که بین مقدار الکترون برخوردی و مقدار الکترون‌های خروجی از نمونه تعادل برقرار شود(برای نمونه‌های مختلف، متفاوت است)[3].
از طرفی، به‌صورت تئوری مقدار الکترون ثانویه تولید شده از نمونه، زمانی که باریکه به آن برخورد می‌کند، به زاویه برخورد باریکه الکترونی بستگی دارد. بنابراین بسته به اینکه نمونه تیلت شده در جهت شناساگر الکترون‌های ثانویه قرار داشته باشد یا در مقابل آن، روشنایی تصویر نهایی متفاوت خواهد بود. مثلاً برای نمونه بلند، روشنایی بین قسمت روبرویی شناساگر و قسمت مخالف آن متفاوت است. در چنین مواردی، اگر محور طولی نمونه در راستای شناساگر قرار گیرد، روشنایی یکنواخت‌تر خواهد بود(شکل‌های 11و 12)[3].
- استفاده از سیگنال‌های الکترون برگشتی
اگرچه تصاویر به‌دست آمده از الکترون‌های ثانویه بسیار مفید و پرکاربرد است اما تصاویر به‌دست آمده با استفاده از الکترون‌های برگشتی نیز اطلاعات مفیدی را ارائه می‌دهند. الکترون‌های برگشتی بسته به نوع ترکیب و توپوگرافی سطحی در مقدار و جهت، متفاوت هستند. کنتراست تصویر حاصل از الکترون‌های برگشتی به موارد زیر بستگی دارد: 1- سرعت تولید الکترون که به میانگین عدد اتمی نمونه وابسته است، 2- زاویه الکترون‌های برگشتی روی سطح نمونه، 3- تغییر در شدت الکترون برگشتی با تغییر زاویه برخورد پروب الکترون به نمونه. تصاویر حاصل از الکترون‌های برگشتی شامل دو نوع اطلاعات است، یکی تفکیک فازها و دیگری توپوگرافی نمونه. به‌منظور تفکیک این دو، از یک جفت شناساگر نیمه‌هادی متقارن استفاده می‌شود که درصورت حضور این شناساگرها ترکیب نمونه مشخص می‌شود و بدون وجود شناساگر، توپوگرافی نمونه به‌دست می‌آید(شکل‌های 13، 14 و 15). ناحیه‌ای که الکترون‌های برگشتی تولید می‌شوند بزرگتر از ناحیه‌ای است که الکترون‌های ثانویه به‌وجود می‌آیند. براین اساس، الکترون‌های برگشتی قدرت تفکیک‌پذیری کمتری دارند اما به‌دلیل داشتن انرژی بیشتر، کمتر تحت تاثیر شارژ نمونه و آلودگی آن قرار می‌گیرند(شکل 16)[3].
- اثر شارژ الکتریکی
وقتی باریکه الکترونی به‌طور مسستقیم به نمونه غیررسانا برخورد کند، الکترون‌های با بار منفی آن به‌صورت موضعی تجمع کرده و بنابراین انتشار الکترون‌های ثانویه درست صورت نمی‌گیرد. این شارژ الکتریکی موجب ایجاد برخی پدیده‌های عجیب، نظیر کنتراست غیرطبیعی و خراب شدن تصویر می‌شود(شکل 17). برای اجتناب از پدیده شارژ الکتریکی، معمولاً روی نمونه‌های غیرهادی یک پوشش فلزی اعمال می‌شود. اگر با اعمال پوشش فلزی باز هم مشکل شارژ الکتریکی وجود داشته باشد، برای کاهش شارژ از روش‌هایی همچون کم کردن جریان پروب، کاهش ولتاژ شتاب‌دهنده و اعمال پوشش فلزی روی سطح نمونه استفاده می‌شود[3].
در مورد تصویربرداری از نمونه‌های بیولوژیکی، پارچه‌ای و پودری معمولاً تصاویر به شکل برخی نقاط تیره و روشن هستند که این امر به‌خاطر وجود شارژ الکتریکی در چنین نمونه‌هایی است. برای اجتناب از این امر باید سطح نمونه به‌صورت کاملاً یکنواخت هدایت الکتریکی داشته باشد که می‌توان بعد از چسباندن و ثابت شدن نمونه روی استاپ، از چسب هادی (کربن یا مشابه آن) استفاده شود(شکل 18). در مورد پودرها، اگر ذرات پودر روی هم قرار گرفته باشند پدیده شارژ اتفاق افتاده و هنگام تصویربرداری، ذرات، حرکت می‌کنند. به‌منظور جلوگیری از این امر، پس از چسباندن پودر، با دمیدن هوا روی آن ذرات اضافی و سست حذف می‌شوند. همچنین نوع چسب در نگه داشتن پودر بسیار اهمیت دارد(شکل 19)[3].
- تخریب نمونه توسط باریکه الکترونی
در مورد نمونه‌های با فشار بخار پایین، با برخورد باریکه الکترونی به سطح نمونه، معمولاً نمونه بسته به جنس آن دچار آسیب جدی و یا جزیی می‌شود. این آسیب معمولاً در اثر واکنش شیمیایی، در نقطه برخورد بین الکترون‌ها و نمونه و به‌صورت بالا رفتن حرارت نمونه در آن نقطه ایجاد می‌شود(شکل 21). معمولاً افزایش حرارت به‌وجود آمده در اثر این برخورد به عواملی همچون ولتاژ شتاب‌دهنده و مقدار مصرف آن، منطقه و زمان روبش و میزان هدایت حرارتی نمونه بستگی دارد[3]. برای محاسبه عوامل افزایش حرارت نمونه در یک نقطه می‌توان از فرمول زیر استفاده نمود[4]:
که در آن:
Ɵm : مقدار افزایش حرارت برحسب درجه سانتی‌گراد، la: جریان جذب شده توسط نمونه برحسب μm، V: ولتاژ شتاب‌دهنده برحسبkV، C: هدایت حرارتی نمونه (J.cm-1.S-1.°C-1) و d: قطر پروب برحسب μm هستند.
اگر قطر پروب μm0/1 باشد، نمودار افزایش حرارت نمونه مطابق شکل (20) خواهد بود. معمولاً نمونه‌های پلیمری و موادزیستی که مقاومت آن‌ها در برابر گرما بسیار ضعیف است دچار آسیب ناشی از باریکه الکترونی می‌شوند. به‌منظور جلوگیری از تخریب نمونه توسط باریکه الکترونی، می‌توان به مواردی چون پایین آوردن ولتاژ شتاب‌دهنده، پایین آوردن شدت جریان باریکه الکترونی، کم کردن زمان تصویربرداری حتی اگر شفافیت تصویر کاهش یابد، گرفتن تصاویر در بزرگنمایی‌های پایین، تنظیم آستیگماتیسم و روشنایی و کنتراست تصویر در یک نقطه و تصویربرداری سریع در نقطه دیگر و ایجاد پوشش فلزی روی نمونه که باعث افزایش هدایت الکتریکی و هدایت حرارتی نمونه می‌شود، اشاره نمود[4].
- آلودگی ناشی از برخورد باریکه الکترونی
در اثر برخورد باریکه الکترونی به نمونه برای مدت زمان طولانی، ممکن است تصویر وضوح اولیه خود را از دست داده و تیره شود(شکل 22). این امر به سبب گاز باقی‌مانده دراطراف نمونه مورد بررسی است. عواملی که باعث ایجاد گاز در محفظه نمونه و منجر به آلودگی می‌شوند شامل گاز ایجاد شده از خود دستگاه و گاز ایجاد شده از نمونه است[3].
برای جلوگیری از آلودگی نمونه می‌توان اقدامات زیر را به‌کار برد[3]:
- استفاده از حداقل مقدار چسب کربن دو طرفه یا هر نوع چسب دیگر و خشک کردن کامل آن قبل از قرار دادن نمونه داخل دستگاه؛
- گرم کردن و خارج کردن گاز نمونه به‌وسیله پیش خلأ قبل از قرار دادن نمونه داخل دستگاه؛
- کوچک نمودن سایز نمونه‌ها تا حد ممکن؛
- اعمال پوشش هادی مناسب به لحاظ ضخامت؛
- انجام تصویربرداری و اسکن تصویر در حداقل زمان ممکن.
2-3- تاثیر عوامل خارجی
- تاثیر اپراتور
مواردی در کار با دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی وجود دارد که با تنظیم بهینه آن‌ها توسط اپراتور می‌توان به بهتر شدن کیفیت تصویر کمک زیادی کرد. مهارت اپراتور در تنظیم روشنایی و کنتراست تصویر، نقش بسزایی را در حصول یک تصویر با کیفیت، از نمونه ایفا می‌کند. همچنین فوکوس دقیق تصویر توسط اپراتور بسیار مهم است. به همین منظور، بهتر است برای گرفتن تصویر نمونه در یک بزرگنمایی خاص، فوکوس کردن آن در بزرگنمایی‌های بالاتر انجام شود تا از دقیق بودن آن مطمئن بود.
از دیگر مواردی که اپراتور میتواند به حصول کیفیت مطلوب کمک کند، سرویس و تمیز کردن به موقع دستگاه، تعویض به موقع ماده رطوبت‌گیر، کنترل دما و رطوبت محیط اطراف دستگاه و اطمینان از چگونگی صحیح تعویض فیلامان و چگونگی نصب آن است که اگرچه جزئی به نظر می‌رسند ولی تاثیر بسزایی در کیفیت نتایج خواهند داشت.
از دیگر مواردی که اپراتور میتواند به حصول کیفیت مطلوب کمک کند، سرویس و تمیز کردن به موقع دستگاه، تعویض به موقع ماده رطوبت‌گیر، کنترل دما و رطوبت محیط اطراف دستگاه و اطمینان از چگونگی صحیح تعویض فیلامان و چگونگی نصب آن است که اگرچه جزئی به نظر می‌رسند ولی تاثیر بسزایی در کیفیت نتایج خواهند داشت.
- روش آماده‌سازی نمونه
نمونه‌هایی که داخل دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی قرار می‌گیرند باید کاملاً خشک و عاری از هرگونه خواص مغناطیسی باشند؛ همچنین نمونه باید دارای رسانایی بالا و در ابعاد مناسب بوده تا هم به نتیجه موردنظر دست یافت و هم دستگاه را از هرگونه آسیبی حفظ کرد. انواع مختلفی از نمونه‌ها وجود دارند که شرایط فوق را دارا نیستند. برای مثال، بیشتر نمونه‌های مورد استفاده نارسانا و دارای مقادیر کمی از مایعات بوده و یا کاملا خشک نیستند. به همین دلیل یکسری آماده‌سازی روی نمونه‌هایی که دارای شرایط مناسب برای قرارگرفتن در دستگاه را ندارند، انجام می‌گیرد که با توجه به مطالب ذکر شده از اهمیت خاصی برخوردار است. نمونه‌های این میکروسکوپ باید اندازه مناسبی داشته، در شرایط خلأ پایدار بوده و هادی جریان الکتریکی باشند. بیشتر فلزات این خواص را به راحتی خواهند داشت و درخصوص سرامیک‌ها و پلاستیک‌ها، با اعمال پوشش هادی عمدتاً مشکلات رفع می‌شود. به‌صورت کلی آماده‌سازی نمونه‌های مربوط به میکروسکوپ الکترونی روبشی به ترتیب زیر است[6]:
- نمونه‌برداری مناسب نمونه؛
- آماده‌سازی خاص نمونه‌های مختلف بر حسب اندازه، شکل و جنس نمونه؛
- تمیز و خشک کردن نمونه؛
- جاسازی نمونه‌ها روی جانمونه‌ای؛
- پوشش‌دهی نمونه درصورت نیاز؛
- استفاده از چسب دوطرفه کربنی به‌منظور تثبیت نمونه روی جانمونه‌ای؛
- ایجاد اتصال الکتریکی بین نمونه و جانمونه‌ای.
لازم به ذکر است که هر یک از مراحل فوق با توجه به نوع نمونه، قابل تغییر و یا حذف است که در بررسی نمونه‌های مختلف به جزئیات آن پرداخته می‌شود. در مورد نمونه‌های فلزی و سرامیکی، معمولاً بسته به نوع اطلاعاتی که از نمونه مورد نیاز است شامل، توپوگرافی سطحی و یا ترکیب شیمیایی نمونه، معمولا آماده‌سازی آن‌ها شامل بریدن یا شکست نمونه، انجام سنباده و پولیش برای رسیدن به سطح کاملا صاف و صیقلی و درصورت نیاز، اچ کردن نمونه است[6].
در مورد نمونه‌های خاصی همچون موادزیستی آماده‌سازی صحیح نمونه‌ها اعم از شستشو، تثبیت شیمیایی و آب‌زدایی بسیار لازم و ضروری است درغیر این صورت باعث تغییر شکل نمونه و تغییر ابعادی آن می‌شود که تمامی اطلاعات مربوط به این‌گونه از مواد را تحت تاثیر قرار می‌دهد. در مورد نمونه‌های پودری، پاشش صحیح نمونه روی جانمونه‌ای و یا یک زیرلایه دیگر بسیار حائز اهمیت است. در مورد نمونه‌های پلیمری، به دلیل تنوع زیاد این نوع مواد، با توجه به شکل، اندازه و جنس آن‌ها از هر کدام از روش‌های مربوط به نمونه‌های فلزی و سرامیکی، پودرها و یا موادزیستی می‌توان استفاده نمود[6].
در مورد نمونه‌های خاصی همچون موادزیستی آماده‌سازی صحیح نمونه‌ها اعم از شستشو، تثبیت شیمیایی و آب‌زدایی بسیار لازم و ضروری است درغیر این صورت باعث تغییر شکل نمونه و تغییر ابعادی آن می‌شود که تمامی اطلاعات مربوط به این‌گونه از مواد را تحت تاثیر قرار می‌دهد. در مورد نمونه‌های پودری، پاشش صحیح نمونه روی جانمونه‌ای و یا یک زیرلایه دیگر بسیار حائز اهمیت است. در مورد نمونه‌های پلیمری، به دلیل تنوع زیاد این نوع مواد، با توجه به شکل، اندازه و جنس آن‌ها از هر کدام از روش‌های مربوط به نمونه‌های فلزی و سرامیکی، پودرها و یا موادزیستی می‌توان استفاده نمود[6].
- روش پوشش‌دهی
به‌طور کلی، اعمال پوشش روی نمونه‌های مورد استفاده در آناليز میکروسکوپ الکترونی روبشی به دو منظور، 1- جلوگيري از شارژ الكتريكي سطح نمونه و 2- افزايش گسيل الكترون ثانويه انجام مي‌شود. به این معنی که برای نمونه‌های نارسانا یا نیمه‌رسانایی که دارای هدایت الکتریکی مناسبی نیستند، لایه نازکی از پوشش‌هایی نظیر کربن، طلا، طلا/پالادیوم، پلاتین و کروم روی نمونه اعمال می‌شود تا رسانایی مورد نیاز برای بررسی نمونه‌ها، با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی تامین شود. برای پوشش‌دهی، معمولاً با توجه به نوع اطلاعاتی که از نمونه مورد نیاز است، اعم از تصویربرداری و یا تشخیص ترکیب شیمیایی، دو روش تبخير در محیط خلأ و روش كندوپاش مورد استفاده قرار مي‌گيرد. یک امر مهم در اعمال پوشش‌دهی، دقت در اندازه ضخامت لایه ایجاد شده، است. معمولا پوشش اعمالی چیزی در کمتر از 10 نانومتر است که با توجه به جنس و میزان هدایت الکتریکی ماده، ممکن است کم یا زیاد شود. اما اگر ضخامت لایه موردنظر بیش از اندازه معمول باشد، معمولاً ساختار پوشش اعمالی، قابل رویت خواهد بود و اگر کمتر از میزان مورد نیاز باشد با پدیده شارژ الکتریکی مواجه خواهیم شد[7 و 9].
معمولاً دستگاه کندوپاش برای دستیابی به تصاویر با کیفیت از مورفولوژي سطح نمونه بسیار مناسب است. در مورد مواد پليمري كه به راحتي در اثر برخورد با باریکه الکترونی دچار تخریب می‌شوند، می‌توان دستگاه كندوپاش مغناطيسي سه قطبي را جایگزین دستگاه كندوپاش دو قطبي نمود. به‌طورکلی، برای اعمال پوشش‌های طلا، طلا/پالادیوم، پلاتین و کروم از دستگاه کندوپاش استفاده می‌شود که این مواد دارای ضریب برگشتی الکترون بسیار خوبی هستند. دستگاه تبخیر در محیط خلأ نیز بیشتر برای اعمال پوشش کربنی مورد استفاده قرار می‌گیرد که برای نمونه‌هایی که اطلاعات مربوط به ترکیب شیمیایی آن‌ها مورد نیاز است، استفاده می‌شود(شکل 23)[9].
معمولاً دستگاه کندوپاش برای دستیابی به تصاویر با کیفیت از مورفولوژي سطح نمونه بسیار مناسب است. در مورد مواد پليمري كه به راحتي در اثر برخورد با باریکه الکترونی دچار تخریب می‌شوند، می‌توان دستگاه كندوپاش مغناطيسي سه قطبي را جایگزین دستگاه كندوپاش دو قطبي نمود. به‌طورکلی، برای اعمال پوشش‌های طلا، طلا/پالادیوم، پلاتین و کروم از دستگاه کندوپاش استفاده می‌شود که این مواد دارای ضریب برگشتی الکترون بسیار خوبی هستند. دستگاه تبخیر در محیط خلأ نیز بیشتر برای اعمال پوشش کربنی مورد استفاده قرار می‌گیرد که برای نمونه‌هایی که اطلاعات مربوط به ترکیب شیمیایی آن‌ها مورد نیاز است، استفاده می‌شود(شکل 23)[9].
- وجود لرزش و یا امواج مغناطیسی در محیط کاری دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی
علاوه‌بر اشکالات متعددی که به آن‌ها اشاره کردیم، یکسری اشکالات محیطی متفرقه دیگری نظیر لرزش و یا امواج مغناطیسی در محیط کار وجود دارد که تاثیر بسزایی در کیفیت تصاویر به‌دست آمده دارد. راه حل مقابله با وجود لرزش در محیط کار میکروسکوپ الکترونی روبشی شامل موارد زیر است[3]:
- دور نگه داشتن دستگاه از عوامل ایجاد لرزش مثل دستگاه تهویه هوا و پمپ‌ها؛
- جلوگیری از تماس کابل ولتاژ بالا با تجهیزات مربوط به دستگاه؛
- ممانعت از تماس مستقیم خروجی‌های دستگاه تهویه هوا با ستون دستگاه؛
- قرار دادن دستگاه در فضایی که کاملا مجهز به عایق لرزش و صدا باشد.
روش‌های مقابله با اشکالات به‌وجود آمده توسط میدان‌های مغناطیسی نیز شامل موارد زیر است[3]:
- دور نگه داشتن دستگاه از عوامل میدان مغناطیسی مانند ترنسفورمر و کابل فشار قوی؛
- کاهش فاصله کاری؛
- استفاده از دستگاه حذف‌کننده میدان مغناطیسی.
3-3-تاثیر اشکالات ابزاری
- تاثیر فاصله کاری روی کیفیت تصویر
فاصله کاری همان فاصله بین مرکز لنز شیئی تا سطح نمونه (بر حسب میلی‌متر) است. با تغییر فاصله کاری، عامل انحراف کروی مربوط به دستگاه تصویر، تغییر کرده و در نتیجه وضوح تصویر نهایی نیز دچار تغییر خواهد شد. در حقیقت با کمتر شدن فاصله کاری، عامل انحراف کروی کاهش یافته و نقطه موثر تصویر نمونه کوچکتر شده و در نتیجه وضوح تصویر بهبود می‌یابد و بالعکس(شکل‌های 26 و 28)[10].
تاثیر دیگر فاصله کاری، روی عمق میدان در نمونه است. در فاصله کاری کوچکتر، نمونه با یک مخروط عریض‌تری از الکترون‌ها اسکن شده و در نتیجه یک تصویر با عمق میدان کمتر ایجاد می‌شود و بالعکس، در یک فاصله کاری بزرگتر، مخروط باریک‌تری از الکترون‌های اسکن شده و تصویری با عمق میدان بیشتری خواهیم داشت(شکل 27)[10].
- تاثير قطر روزنه شیئی بر تصاوير
روزنه شیئی، زاویه واگرایی لنز شیئی یعنی α1 را، به یک زاویه کوچکتر یعنی α2 ، تغییر می‌دهد. قطر روزنه شیئی بین 50 تا 500 میکرومتر متغیر است. از روزنه شیئی برای کاهش انحراف باریکه الکترونی و کنترل زاویه واگرایی نهایی عمق فوکوس استفاده می‌شود. کاهش قطر روزنه شیئی، باعث کاهش انحراف لنزها و در نتیجه افزایش وضوح تصویر می‌شود و در فاصله کاری ثابت، با کاهش روزنه شیئی، عمق میدان همان‌طور که در شکل (29) نشان داده شده‌است، افزایش می‌یابد[10].
- تاثير آستيگماتيسم بر کیفیت تصاویر
عدم انطباق کانونی ایجاد شده بین باریکه الکترونی و قطبیدگی لنز شیئی، آستيگماتيسم ناميده مي‌شود(شکل 31). معمولاً ناهماهنگ بودن آستیگماتیسم در تصاویر، به شکل پایین بودن تفکیک‌پذیری، وضوح و کیفیت تصاویر مشاهده می‌شود که به شکل دستی و یا اتوماتیک قابل برطرف کردن است. به‌طورکلی آستیگماتیسم میتواند به دلایل وجود آلودگی، گرد نبودن به شکل باریکه الکترونی، وجود میدان مغناطیسی در محیط، وجود خراش روی لنز شیئی و تنظیم نامناسب باریکه الکترونی ایجاد می‌شود. به‌منظور برطرف کردن مشکل آستیگماتیسم، کاری که دستگاه و یا اپراتور به‌صورت دستی و اتوماتیک انجام می‌دهد، ایجاد یک جریان متغیر در حلقه‌های سیم‌پیچ‌هایی است که لنز شیئی را احاطه کرده‌اند و باعث تصحیح شکل دایره‌ای باریکه الکترونی می‌شود(شکل‌های 32 و 33)[10].
- تاثیر روشنایی و كنتراست بر کیفیت تصاویر
کنتراست با استفاده از رابطه زیرتعریف می‌شود:
که در آن:
S1: سیگنال‌های مربوط به پستی و بلندی‌های سطح نمونه و S2: سیگنال‌های مربوط به زمینه نمونه هستند که همیشه S2>S1 خواهد بود.
برای بیشتر نمونه‌ها حداقل کنتراست بهینه، در حدود 5درصد است (کنتراست‌های کمتر از این میتواند از طریق پردازش تصویر افزایش داده شوند). در شکل (34)، دو سطح سفید (W) و سیاه(B) به‌عنوان محدوده دینامیکی سیگنال‌های دریافتی روی مانیتور میکروسکوپ الکترونی روبشی، تعریف شده‌اند. محور X، مستقیما مربوط به فاصله اسکن شده در سرتاسر نمونه و همان روشنایی، و محورY، محدوده دینامیکی سیگنال و همان کنتراست را ارائه می‌دهد. کنتراست باید به اندازه ممکن درمحدوده دینامیکی گسترده شود تا تصاویر مطلوب‌تری حاصل شود. در حقیقت تنظیم کنتراست و روشنایی به‌صورت تنظیم روشنایی در کنتراست ثابت و سپس، افزایش کنتراست برای ایجاد یک تصویر با کیفیت مطلوب انجام می‌گیرد.
برای بیشتر نمونه‌ها حداقل کنتراست بهینه، در حدود 5درصد است (کنتراست‌های کمتر از این میتواند از طریق پردازش تصویر افزایش داده شوند). در شکل (34)، دو سطح سفید (W) و سیاه(B) به‌عنوان محدوده دینامیکی سیگنال‌های دریافتی روی مانیتور میکروسکوپ الکترونی روبشی، تعریف شده‌اند. محور X، مستقیما مربوط به فاصله اسکن شده در سرتاسر نمونه و همان روشنایی، و محورY، محدوده دینامیکی سیگنال و همان کنتراست را ارائه می‌دهد. کنتراست باید به اندازه ممکن درمحدوده دینامیکی گسترده شود تا تصاویر مطلوب‌تری حاصل شود. در حقیقت تنظیم کنتراست و روشنایی به‌صورت تنظیم روشنایی در کنتراست ثابت و سپس، افزایش کنتراست برای ایجاد یک تصویر با کیفیت مطلوب انجام می‌گیرد.
- گرم نبودن فیلامان
در میکروسکوپ‌های الکترونی، در اثر جریانی که به فیلامان اعمال می‌شود، فیلامان گرم شده و در اثر این افزایش دما، انتشار الکترونی از فیلامان صورت می‌گیرد. کنترل جریان فیلامان برای رسیدن به حد اشباع الکترون‌های ساطع شده از آن که باعث کنترل دمای فیلامان نیز می‌شود، تاثیر بسیار مهمی در کیفیت تصویر تشکیل شده دارد. به‌عبارت دیگر قرار دادن فیلامان دقیقاً در جریان اشباع که باعث ایجاد حداکثر جریان انتشار یافته می‌شود، تصویری با بهترین کیفیت را ارائه می‌دهد[6].
برای خارج شدن الکترون‌ها از فیلامان، الکترون‌ها باید با سرعتی مناسب در زاویه مستقیم حرکت کنند. انرژی جنبشی الکترون‌ها باید حداقل برابر با کار انجام شده برای عبور از سطح فیلامان باشد. انرژی لازم برای جدا شدن یک الکترون از پایین‌ترین سطح انرژی از طریق رابطه زیر محاسبه می‌شود:
برای خارج شدن الکترون‌ها از فیلامان، الکترون‌ها باید با سرعتی مناسب در زاویه مستقیم حرکت کنند. انرژی جنبشی الکترون‌ها باید حداقل برابر با کار انجام شده برای عبور از سطح فیلامان باشد. انرژی لازم برای جدا شدن یک الکترون از پایین‌ترین سطح انرژی از طریق رابطه زیر محاسبه می‌شود:
E=Ew+Ef
که در آن:
E: انرژی لازم برای جدا شدن یک الکترون از پایین‌ترین سطح انرژی، Ew: مجموع تابع کار و Ef: بالاترین سطح انرژی آزاد الکترون در ماده است[6].
از طرفی، معادله ریچارد- داشمن که در سال 1923 ارائه شد ارتباط بین شار الکترونی (دانسیته جریان ساطع شده) با گرمای فیلامان را به‌صورت زیر بیان می‌نماید[6]:
E: انرژی لازم برای جدا شدن یک الکترون از پایین‌ترین سطح انرژی، Ew: مجموع تابع کار و Ef: بالاترین سطح انرژی آزاد الکترون در ماده است[6].
از طرفی، معادله ریچارد- داشمن که در سال 1923 ارائه شد ارتباط بین شار الکترونی (دانسیته جریان ساطع شده) با گرمای فیلامان را به‌صورت زیر بیان می‌نماید[6]:
که در آن:
A: ثابت ماده (برای تنگستن برابر با A/cm2K2 120)، T: دمای فیلامان برحسب کلوین و Ew: تابع کار (برای تنگستن برابر با eV4/5 ) است.
این شار الکترونی تا زمانی که دمای فیلامان به 2500 درجه کلوین می‌رسد، پایین است اما با افزایش دما به بالاتر از 2500 درجه کلوین، شار با توان دوم دما بالا می‌رود تا جایی که با رسیدن به دمای 3100 درجه کلوین، فیلامان به حد ذوب‌شدگی خواهد رسید. این شار الکترونی در دمایی خاص به دلیل اثر خود بایاس وهنلت به حالت اشباع‌شدگی می‌رسد. بالاتر از این دما، تنها عمر فیلامان کاهش می‌یابد در حالی که، جریان انتشار یافته هیچ تغییری نخواهد کرد. عمر تقریبی برای فیلامانی به قطر 125/0 میلی متر برابر است با[6]:
این شار الکترونی تا زمانی که دمای فیلامان به 2500 درجه کلوین می‌رسد، پایین است اما با افزایش دما به بالاتر از 2500 درجه کلوین، شار با توان دوم دما بالا می‌رود تا جایی که با رسیدن به دمای 3100 درجه کلوین، فیلامان به حد ذوب‌شدگی خواهد رسید. این شار الکترونی در دمایی خاص به دلیل اثر خود بایاس وهنلت به حالت اشباع‌شدگی می‌رسد. بالاتر از این دما، تنها عمر فیلامان کاهش می‌یابد در حالی که، جریان انتشار یافته هیچ تغییری نخواهد کرد. عمر تقریبی برای فیلامانی به قطر 125/0 میلی متر برابر است با[6]:
که در آن:
t: عمر فیلامان و J: شار الکترونی برحسب آمپر بر سانتی‌مترمربع است.
در شکل (35)، نمودار کاهش عمر موثر فیلامان را با افزایش دما (افزایش جریان فیلامان) آورده شده‌است. با توجه به معادله فوق، برای تنظیم فیلامان در نقطه اشباع و تجمع کامل الکترون‌ها در حداکثر میزان خود در یک نقطه، لازم است به تغییرات انتشار الکترونی با ازدیاد جریان فیلامان توجه داشت(شکل‌های 36 و 37)[6].
- تاثیر تخلیه یا دشارژ شناساگر سه بعدی
شناساگر سه بعدی در میکروسکوپ الکترونی روبشی، شامل یک لوله پلاستیکی و یک سینتیلاتور پوشش‌دهی شده‌است که وظیفه آن تبدیل باریکه الکترونی به نور مرئی است(شکل 38). این لوله پلاستیکی از یک طرف به سینتیلاتور که روی قسمتی از شیشه با آلومینیوم بخارداده شده قرار گرفته، و از سمت دیگر به یک تقویت‌کننده نوری که نورهای هدایت شده را تقویت و سپس به یک سیگنال الکترونیکی تبدیل می‌نماید، متصل شده‌است. الکترون‌های کم انرژی ثانویه در اثر ولتاژ (15-10 کیلوولت) که به دهانه سینتیلاتور وارد می‌شود، کاملاً به سمت شناساگر جذب می‌گردند[12].
از طرفی اتصال ضعیف کابل ولتاژ سینتیلاتور و یا اتصال ضعیف بین رینگ اتصال و لوله شیشه‌ای، باعث عدم انتقال ولتاژ بالا به دهانه ورودی می‌شود و از طرف دیگر خارج شدن این رینگ از موقعیت مناسب خود که باعث عدم انتقال ولتاژ بالا به دهانه می‌شود، سبب شارژ کردن و تجمع الکترون‌ها در یک نقطه روی سطح و تخلیه ناگهانی آن می‌شود. این پدیده در تصاویر مربوط به دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی، معمولاً به شکل شارژ الکتریکی مشاهده می‌شود. گاهی هم ممکن است آلودگی و یا گردوغبار بر سطح سینتیلاتور بنشیند که باعث به‌وجود آمدن مشکل مذکور می‌شود[13].
از طرفی اتصال ضعیف کابل ولتاژ سینتیلاتور و یا اتصال ضعیف بین رینگ اتصال و لوله شیشه‌ای، باعث عدم انتقال ولتاژ بالا به دهانه ورودی می‌شود و از طرف دیگر خارج شدن این رینگ از موقعیت مناسب خود که باعث عدم انتقال ولتاژ بالا به دهانه می‌شود، سبب شارژ کردن و تجمع الکترون‌ها در یک نقطه روی سطح و تخلیه ناگهانی آن می‌شود. این پدیده در تصاویر مربوط به دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی، معمولاً به شکل شارژ الکتریکی مشاهده می‌شود. گاهی هم ممکن است آلودگی و یا گردوغبار بر سطح سینتیلاتور بنشیند که باعث به‌وجود آمدن مشکل مذکور می‌شود[13].
- سوختن و یا آلوده بودن لامپ پرتو کاتدی(CRT)
پس از خروج سیگنال‌ها از شناساگر مربوط به الکترون‌های ثانویه، این سیگنال‌ها از طریق لامپ پرتو کاتدی روی صفحه نمایش به تصویر در می‌آیند(شکل 39). به مرور زمان و با مورد استفاده قرار گرفتن لامپ پرتو کاتدی، سطح آن آلوده می‌شود که کمترین آلودگی ممکن، نشستن گردوغبار روی سطح آن است. همچنین ممکن است لامپ پرتو کاتدی بعد از مدتی بسوزد. معمولاً علائم مربوط به اشکال کار در لامپ پرتو کاتدی به شکل حضور نقاط و یا خطوط در تصویر نمونه مشاهده می‌شود[3].
4- شبکه آزمایشگاهی فناوری راهبردی
این مقاله از مجموعه مقالات فصل نامه شبکه آزمایشگاهی فناوری‌های راهبردی سال 2014، شماره 5 برگرفته شده است. برای دسترسی به مراکز خدمات دهنده SEM بر روی لینک زیر کلیک کنید [15].
| نام دستگاه |
| میکروسکوپ الکترونی روبشی |
5-نتیجه‌گیری
عوامل موثر بر اشکالات تصویری را می‌توان به‌صورت زیر تقسیم‌بندی نمود:
- پایین بودن وضوح تصویرکه عوامل موثر بر آن شامل موارد زیر است:
- تنظیم نبودن ولتاژ شتاب‌دهنده؛
- ناپایدار بودن جریان فیلامان در اثر گرم شدن آن؛
- قطر پروب نامناسب؛
- مرکز نبودن روزنه‌ها؛
- تنظیم نبودن آستیگماتیسم تصویر؛
- عمق کانونی نامناسب؛
- بزرگنمایی خیلی بالا؛
- شارژ الکتریکی و وجود میدان مغناطیسی؛
- فوکوس نبودن دستگاه تصویربرداری.
- پایین بودن کیفیت تصویر که عوامل موثر بر آن شامل موارد زیر است:
- تنظیم نبودن ولتاژ شتاب‌دهنده؛
- تنظیم نبودن جریان پروب؛
- مناسب نبودن روشنایی و کنتراست؛
- مناسب نبودن آماده‌سازی نمونه؛
- تنظیم نبودن آستیگماتیسم تصویر؛
- نامناسب بودن جایگاه نمونه نسبت به شناساگر؛
- زاویه نداشتن نمونه.
- تغییر شکل تصویر که عوامل موثر بر آن شامل موارد زیر :
- تخریب نمونه توسط باریکه الکترونی؛
- تغییر شکل نمونه در هنگام آماده‌سازی؛
- شارژ الکتریکی سطح نمونه؛
- شناور بودن تصویر به دلیل شارژ الکتریکی داخل ستون؛
- وجود میدان مغناطیسی خارجی؛
- شناور شدن نمونه در گرم و سرد شدن محفظه.
- وجود نویز در تصویر که عوامل موثر بر آن شامل موارد زیر است:
- ناپایدار بودن جریان فیلامان در اثر گرم شدن آن؛
- تخلیه الکتریکی شناساگر؛
- شارژ الکتریکی سطح نمونه؛
- سوختن و یا آلوده بودن لامپ پرتو کاتدی(CRT)؛
- وجود میدان مغناطیسی خارجی؛
- وجود لرزش در محیط کار.
منابـــع و مراجــــع
۱ – Imaging guidelines for SCANNING ELECTRON MICROSCOPY, Tony Laudate, JEOL USA Inc., Peabody, Massachusetts.
۲ – EM Course –Introduction to SEM, Professor Rodney Herring, Canada Foundation Innovation.
۳ – A Guide to Scanning Microscope Observation, JEOL Serving Advanced Technology.
۴ – Scanning Electron Microscope A to Z, Basic knowledge for using the SEM, JEOL Serving Advanced Technology.
۵ – 1. M.T. Postek, K.S. Howard, A.H. JohnsonK.L. McMichael, Scanning Electron Microscopy: A Student’s Handbook, (Ladd Research Ind., Inc. Williston, VT., 1980).
۶ – J.I. Goldstein, H. Yakowitz, D.E. Newbury, E. Lifshin, J.W. Colby, J.W. ColbyJ.R. Coleman, Pratical Scanning Electron Microscopy: ElectronIon Microprobe Analysis, edited by J.I. GoldsteinH. Yakowitz (Pelnum Press. New York, N.Y., 1975).
۷ – 7- SEM Q & A, JEOL Serving Advanced Technology.
۸ – Simulated SEM Images for Resolution Measurement, P. CIZMAR, A. E. VLADA´ R, B. MING,M. T. POSTEK, NATIONAL INSTITUTE OF STANDARDSTECHNOLOGY, SCANNING VOL. 30, 2008.
۹ – Handbook of Sample Preparation for Scanning Electron MicroscopyX-Ray Microanalysis, Patrick Echlin, Cambridge Analytical Microscopy, UK, 2009.
۱۰ – 10- Bob Hafner, Scanning Electron Microscopy Primer, University of Minnesota, 2007.
۱۱ – http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe-SEM/Signal_Detection.html.
۱۲ – http://fp.optics.arizona.edu/Nofziger/OPTI%20200/Lecture%2028/L28P3.htm.
۱۳ – http://www.emsdiasum.com/microscopy/products/sem/scintillator.aspx.
۱۴ – http://www.mse.iastate.edu/microscopy.
۱۵ – فصل نامه شبکه آزمایشگاهی فناوری‌های راهبردی سال 2014 و شماره 5
