آموزش پیشرفتهآموزش نانو

مروری بر روش‌های آماده‌سازی نمونه‌های TEM – بخش اول

میکروسکوپ الکترونی عبوری ابزاری قدرتمند برای بررسی ساختار نانومواد است که اطلاعات بلورشناسی و ترکیب شیمیایی را در مقیاس نانومتر ارائه می‌دهد. برای چنین مطالعاتی نمونه‌ها باید نسبت به پرتو الکترونی شفاف باشند. این مقاله در دو بخش، به‌طور کلی، روش‌های آماده‌سازی نمونه‌ها را برای انواع مختلف مواد ارائه می‌دهد. در بخش اول، آماده‌سازی فلزات، آلیاژها و پوشش‌های چندلایه توضیح داده شده‌است و روش‌های آماده‌سازی نانومواد، کامپوزیت‌ها، مواد شکننده و نمونه‌های دارای سایت‌ خاص نیز در بخش دوم این مقاله، ارائه خواهد شد.

این مقاله شامل سرفصل‌های زیر است:
1- مقدمه
2- فلزات و آلیاژها
1-2- تهیه برش‌ها
2-2- تهیه دیسک‌های TEM
 3-2- الکتروپولیش با جت دو قلو
4-2- مواد چند فاز
3- مواد چندلایه
1-3- ایجاد سطح مقطع از نمونه‌ها
1-1-3- نازک‌کاری با پرتو یونی
2-1-3- ملاحظاتی در پولیش مکانیکی/ فرز یونی نمونه‌های TEM مقطعی
2-3- پولیش گوِه‌ای
4- نتیجه‌گیری

1- مقدمه

میکروسکوپ الکترونی عبوری ابزاری است که در آن از انرژی با قدرت بالا (200KeV~) برای مطالعه نمونه‌ها (به ضخامت تقریبی 100 تا 150 نانومتر) استفاده می‌شود. آماده‌سازی نمونه با این ضخامت، مستلزم به کارگیری علم و هنر است. این کار نیاز به ابداع روشی مناسب و علاوه‌بر آن تحقیق و نشان دادن آنها در یک فرآیند تعریف شده با تکرارپذیری بالا است. همچنین، حداکثر دقت در آماده‌سازی و کار با نمونه امری ضروری است، چرا که نمونه‌ها بسیار نازک و از این نظر مستعد خم‌شدگی و شکستگی هستند. در این مقاله، روش‌های آماده‌سازی نمونه‌های TEM برای مواد‌ مختلف شامل فلزات و آلیاژها (بند 2) و همچنین پوشش‌های چندلایه نیمه‌هادی یا فلزی با مثال‌های گویا توضیح داده می‌شود.

2- فلزات و آلیاژها

نمونه‌های فلزات و آلیاژها را می‌توان با استفاده از روش الکتروپولیش آماده کرد. مراحل کار به شرح زیر است:

1-2- تهیه برش‌ها

ابتدا آلیاژ موردنظر (شکل 1-الف) به برش‌های نازک به ضخامت 250 میکرومتر بریده می‌شود (شکل 1-ب). از اره الماسی با سرعت کم می‌توان برای برش استفاده کرد. برای این کار باید تیغه‌های مناسب را بسته به خواص مکانیکی آلیاژ انتخاب نمود. نمونه‌ها با اشکال منظم یا نامنظم که دارای قطری به اندازه حدود 5 سانتی‌متر و طول 10 سانتی‌متر هستند را می‌توان در قسمت نگهدارنده نمونه قرار داد. ظرف روغن با یک ماده روان‌کننده مانند مایع ایزوکات پر می‌شود. در ابتدا، سطح تیغه با چسبی ویژه، پوشش‌داده  می‌شود و سپس بازوی نمونه روی تیغه پایین می‌آید. وزنه تعادل آن، طوری تنظیم شده‌است که نمونه در طول زمان برش، بار متعادلی دارد. درصورت لزوم می‌توان وزنه اضافی (100-50 گرم) به بازو اضافه کرد. برش را می‌توان با استفاده از یک تیغه که دارای سرعت چرخش در حدود rpm 75-100 است، انجام داد. برای به‌دست آوردن برش‌هایی با ضخامت مطلوب می‌توان از میکروتوم استفاده کرد.

2-2- تهیه دیسک‌های TEM

قطعاتی که بر اساس روش  بند (2-1) آماده شده‌اند، با استفاده از یک سوراخ‌کن صفحه و یا با برش‌دهنده اولتراسونیک،  با قطر مورد نیاز سوراخ می‌شوند (شکل 1-د) تا دیسک مورد نظر به دست بیاید. قطر دیسک، بستگی به ویژگی‌های نگهدارنده نمونه TEM دارد. (بیشتر نگهدارنده‌ها دیسک‌هایی به قطر 3 میلی‌متر را در خود جای می‌دهند). سپس دیسک‌ها به‌صورت مکانیکی با استفاده از واسط‌های ساینده (مانند SiC، Al2O3، Fe3O4، Al2O3 و یا الماس) به ضخامت 120-100 میکرومتر پولیش شده و تا می‌خورند. کاغذ سنباده (کاغذ ساینده کربید سیلیکون) ارزانتر است و با شماره‌های مختلف گرید در دسترس است. لازم به ذکر است که شماره گرید نشان‌دهنده زبری کاغذ است؛ زبری با کاهش شماره افزایش می‌یابد.
هر چند که هزینه سمباده‌های الماسی بالا است با این وجود بهتر است که این سمباده‌ها بسته به اندازه‌ مختلف ذرات (محدوده 0/5 تا 30 میکرومتر) در دسترس باشند. ساینده‌ها باید با توجه به سختی نمونه انتخاب شوند. به‌عنوان مثال، کاغذ ساینده کربید سیلیکون برای آلیاژهای آلومینیوم به کار می‌رود در حالی که برای یاقوت کبود نامناسب است.
ابتدا کاغذهای سمباده‌ به‌منظور کاهش ضخامت مورد استفاده قرار می‌گیرد، همچنین برای داشتن سطوح تقریباً موازی، با کاغذ زبر، (برای مثال کاغذی با شماره گرید 320) سمباده‌زنی انجام می‌شود. برای مواد نسبتاً نرم‌ می‌توان پولیش را با گرید 600 آغاز کرد. برای مواد‌ سخت‌تر، ابتدا گرید‌های زبرتر استفاده شده و بعد از آن، پرداخت نهايي با استفاده از گريد‌هاي ظريف‌تر انجام می‌شود(گريد شماره 600 و 1200).
به‌منظور بهبود کیفیت سطح، یک پارچه جلادهنده و چسب الماسی (اندازه ذرات تا 3 میکرومتر) همراه با چند قطره روغن روی آن پخش می‌شود. سپس دیسک‌ها روی این پارچه برای اصلاح سطح، حدود 10 دقیقه جلا داده می‌شوند.
در پولیش اولیه، لایه سطحی که امکان داشت در طول مرحله برش تغییر شکل پیدا کند، برداشته می‌شود. در این مرحله خراش‌هایی روی سطح تشکیل می‌شود که این خراش‌ها در پولیش‌های بعدی با گرید‌های ظریف‌تر به حداقل می‌رسد. اگر کاغذ سمباده در یک جهت ثابت اعمال شود، منجر به ایجاد خراش می‌شود كه ممکن است نتوان خراش را حذف کرد. از این رو مسیر پولیش باید به‌طور مداوم تغییر یابد تا خراش‌ها را به حداقل رساند.
شکل1: (الف) تصاویر چشمی از نمونه، (ب) قطعه بریده شده از نمونه با استفاده از اره الماسی با سرعت کم، (ج) قطعه، بعد از سوراخ کردن دیسک TEM، (د) دیسک TEM، (ه‍) دیسک TEM بعد از سمباده‌کاری و الکتروپولیش کردن (توجه داشته باشید که کنتراست براق در قسمت مرکزی به دلیل الکتروپولیش است). بخش عمده در مقیاس سانتی‌متر است.
روش دیگر، پولیش کردن با دست است که می‌توان آن را از طریق پوشاندن انگشتان با یک نوار چسب دو طرفه انجام داد؛ این کار برای جلوگیری از آسیب به انگشتان مفید خواهد بود. در مراحل نهایی پولیش، دیسک‌ها با دقت و بدون خم‌شدگی و تاب خوردگی از نوار برداشته شده و پولیش نهایی بدون نوار انجام می‌شود. اگر از نوار چسب استفاده می‌شود، از آنجایی که دیسک‌ها بسیار نازک هستند، ممکن است در زمان جدا شدن به دلیل چسبندگی، دیسک‌ها خم شوند. در غیر این صورت می‌توان از نواری با چسبندگی ضعیف استفاده کرد.

3-2- الکتروپولیش با جت دو قلو

الکتروپولیش به فرآیندی اطلاق می‌شود که در آن می‌توان نمونه (به‌عنوان آند) را با عمل الکتروشیمیایی و با نگه داشتن آن در یک الکترولیت و استفاده از پتانسیل مناسب جلا داد. الکترولیت، دما و بایاس ولتاژ آن، برخی از عوامل مهم در كنترل سرعت انحلال نمونه هستند.
یک دستگاه الکتروپولیش، با جت دو قلو را می‌توان برای فرآیند الکتروپولیش استفاده کرد. این دستگاه دارای نگهدارنده نمونه است که می‌تواند دیسک‌های نمونه به قطر 3 ميلي‌متر را در خود جای دهد. نمونه به‌عنوان آند بین دو نازل كه به‌عنوان كاتدها عمل مي‌كنند، قرار می‌گیرد. هم نمونه و هم نازل‌ها در یک الکترولیت مناسب غوطه‌ور هستند. یک پمپ شناور کوچک در این دستگاه وجود دارد. پمپ جت‌های الکترولیت از طریق نازل‌ها در هر دو طرف نمونه قرار می‌گیرد. میزان نازک شدگی در قسمت‌های مرکزی دیسک بیشتر از لبه‌ها است. قسمت‌ نازک شده را باید سوراخ کرد تا با ایجاد سوراخ بتوان روی لبه سوراخ، کار تصویربرداری را انجام داد. به بیان دیگر از آنجایی که نازک کردن نمونه تا حدی که الکترون به راحتی بتواند از آن عبور کند دشوار است، بنابراین نمونه را نازک و سپس سوراخ می‌کنیم؛ با این کار شانس نازک شدن و عبور الکترون در لبه نمونه در ناحیه سوراخ را افزایش می‌دهیم. سوراخ ایجاد شده را می‌توان با استفاده از یک منبع نوری و یک حسگر نوری که در طرف مقابل نمونه قرار داده شده‌است، مشخص نمود. لبه‌ها در نزدیکی سوراخ، گوه‌ای شکل است و ضخامت مطلوبی برای عبور پرتوالکترونی دارد.
شکل 2: تصاویری از دیسک TEM الکتروپولیش شده مشاهده می‌شود. در حالت‌های (الف) بازتابی و (ب) عبوری. لبه‌های سوراخ در بزرگنمایی بالا در حالات بازتابی در شکل (ج) نشان داده شده‌است.

4-2- مواد چند فاز

مواد چند فاز شامل فازهای مجزای شیمیایی هستند. فازها، خواص الکتروشیمیایی مختلف یک الکترولیت انتخاب شده را ارائه می‌دهند. در نتیجه این مواد باید در معرض فرآیند اچ و پولیش قرار بگیرند که در نهایت، اثرات نامطلوبی نیز در پی‌ دارند. در چنین مواردی، باید ترکیب الکترولیت تغییر کند یا یک الکترولیت جدید را امتحان کرد. بررسی کامل مواد با الکترولیت‌های مناسب در مقاله‌ای [1] آمده است. همچنین، شرایط الکتروپولیش مانند سرعت جت، دمای الکترولیت و ولتاژ، براساس آزمون و خطا می‌تواند متغیر باشد زیرا ماهیت جلادهی تابعی از این عوامل است.
در موادی که فاز دوم به‌صورت ذرات ریز يا رسوبات توزیع شده باشد، مشکلات جدیدی می‌تواند به وجود آید. به‌عنوان مثال، رسوبات امکان دارد در الکتروپولیش از دست برود. برخی از کاربیدها در فولاد و مواد سنتز شده نظیر رشته‌های کاربید سیلیکون در ماتریکس فلزی، مثال‌هایی از این نوع است. در این مورد، ترکیبی از روش‌ها را می‌توان به کار گرفت. برای مثال برای ایجاد سوراخ در فویل‌ها می‌توان با فرز پرتو یون به مدت چند دقیقه عمل الکتروپولیش را انجام داد. فرز کردن به احتمال زیاد باعث نازک شدن یکنواخت لبه‌های سوراخ می‌شود بنابراین خطاهای ناشی از اختلاف ضخامت نمونه بعد از نازک شدن را به حداقل می‌رساند. این کار را می‌توان با بررسی این فویل در TEM تایید کرد.

3- مواد چندلایه

ضخامت لایه‌ها می‌تواند در محدوده چند نانومتر تا چند میکرومتر باشد. هر لایه می‌تواند شامل یک فلز، یک نیمه‌هادی، یک عایق یا ترکیبی از این مواد باشد. آنها را در زمینه‌های مختلف مانند دستگاه‌های نیمه‌هادی، مهندسی سطح و پوشش‌های حائل حرارتی می‌توان استفاده کرد. تبلور، ضخامت لایه‌ها و ماهیت واسطه‌ها (چسبنده یا نیمه چسبنده) نقش مهمی را در خواص مواد چندلایه ایفا مي‌كنند. در این بخش، روش آماده‌سازی نمونه‌های مختلف شرح داده شده‌است:

1-3- ایجاد سطح مقطع از نمونه‌ها

با یک ساختار ساندویچی یعنی برش دیسک‌ها، ایجاد گودی و نازک‌کاری با پرتو یونی می‌توان از نمونه‌های TEM برش سطح مقطعی ایجاد کرد. مراحل کار در زیر توضیح داده شده‌است.

1-1-3- نازک‌کاری با پرتو یونی

دیسک‌های سوراخ شده، به‌منظور به دست آوردن مناطق شفاف در برابر الکترون با استفاده از یون، فرز می‌شوند. فرز یونی یک فرآیند کندوپاش است که در آن اتم‌های خنثی پر انرژی (تقریبا Kev 5) و یون‌ها، از یک کاتد روی دیسک (یا هدف) در یک زاویه حمله می‌کنند. در نتیجه اتم‌های نمونه از سطح آن جدا می‌شوند. انرژی و ماهیت یون‌ها، جریان پرتو، زاویه برخورد و ماهیت نمونه برخی از مهمترین عوامل در کنترل میزان نازک شدن است. میزان نازک شدن می‌تواند به‌صورت چند میکرومتر در ساعت در شرایط مطلوب باشد، در نتیجه این روند برای به‌دست آوردن مناطق شفاف در برابر الکترون چند ساعت طول می‌کشد.
به‌عنوان مثال، یک سطح مقطع نمونه TEM از چاه‌های کوانتوم چندگانه GaN/InGaN رشد یافته روی بستر (0001) یاقوت سرخ در شکل (3) نشان داده شده‌است. در این شکل مناطق شفاف در برابر الکترون، با پرتو یونی نازک شده‌است (شکل 3-ب). لبه‌های نزدیک به سوراخ نسبت به الکترون شفاف هستند. شکل (3-ج) تصویر TEM یکی از این لبه‌ها با بزرگنمایی کم و زمینه روشن است که چاه‌های کوانتوم چندگانه GaN/ In GaN را نشان می‌دهند.
شکل 3: (الف) نمایی از نمونه TEM مقطعی؛ (ب) تصویر چشمی از نمونه بعد از نازک‌کاری با پرتو یونی بعد از تشخیص دادن سوراخ؛ (ج) تصویر TEM با زمینه روشن نشان‌دهنده چاه‌های کوانتومی چندگانه  GaN/InGaN

یک دستگاه دومیل و یک دستگاه جلادهنده یونی دقیق یا پیپس برای نازک‌کاری پرتو یونی استفاده می‌شود. گاز آرگون با خلوص بالا (بوک یولار درجه 2) برای آسیاب کردن استفاده می‌شود. گرم نشدن نمونه دیسک در زمان آسیاب کردن به دلیل انتقال مداوم انرژی جنبشی یون‌ها یکی از مواردی است که باید به آن توجه داشت. در نتیجه اگر نمونه حساس به حرارت باشد، ساختارهایی غیرواقعی در تصاویر گرفته شده از نمونه ظاهر می‌شوند. می‌توان از طریق خنک کردن نمونه با استفاده از نیتروژن مایع یا با به کارگیری ویژگی‌های مدولاسیون پرتو یونی که در آن نمونه به‌طور مداوم در معرض پرتو یونی نخواهد بود، این ساختارهای ناخواسته روی تصویر را به حداقل رساند.
در دستگاه دومیل، دو نوع پایه نمونه در دسترس است که عبارتند از: پایه سرمایی و پایه نرمال. برای مواد حساس به حرارت مانند آلیاژهای آلومینیوم و کلاس‌های خاصی از نیمه‌هادی‌ها (برای مثال، InP و فیلم‌های InxGa-xN حاوی ایندیم بالا) پایه سرمایی استفاده شده‌است. برای مواد دیگر، پایه نرمال استفاده می‌شود. در پایه سرمایی، دیسک سوراخ شده بین گیره نگهدارنده که از جنس مس است، قرار داده می‌شود. سپس از طریق وارد کردن گیرنده‌های سرد متصل شده به پایه به داخل دوار حاوی نیتروژن مایع، سرد می‌شود. با شرایط فرزکاری زیر می‌توان نمونه‌هایی با کیفیت خوب را برای ساختارهای مبتنی بر دستگاه GaAs ایجاد کرد: (الف) تفنگ زاویه º12± و (ب) ولتاژ 5 کیلوولت در ابتدا و 2/5 کیلوولت در زاویه º10 ± برای پرداخت نهایی. نگهدارنده در طول زمان فرز می چرخد (rpm 3). سطح نمونه از نزدیک هر 3 ساعت یکبار در ابتدا و در مراحل آخر فرزکاری هر 30 دقیقه یکبار زیر میکروسکوپ نوری با بزرگنمایی 50 تا 200 برابر بررسی می‌شود. لازم است مدت زمان کافی (حدود 1 ساعت) داده شود تا قبل از تخلیه مخزن نمونه، نگهدارنده به دمای اتاق برسد. این عمل، به‌منظور جلوگیری از چگالش رطوبت روی دیسک و نگهدارنده نمونه انجام می‌شود.
برای پایه نرمال، دیسک بین صفحات فولادی ضد زنگ نگهدارنده قرار داده می‌شود و همان شرایط فرزکاری را می‌توان استفاده کرد.
در یک سیستم جلادهی یونی دقیق، دیسک در یک نگهدارنده (نوع گیره‌ای یا چسبی) وارد و فرز یونی انجام می‌شود. شرایطی که در این حالت به‌صورت رایج اعمال می‌شود به صورت زیر است:
الف) زاویه تفنگ: 4 درجه (فرز تک‌وجهی از طرف زیرلایه) برای نمونه‌های مسطح و º4 ± (فرز دو طرفه) برای نمونه‌های سطح مقطعی؛

  • ولتاژ: 4/5 کیلوولت در ابتدا و پرداخت نهایی در ولتاژ 2 کیلوولت به مدت 5 دقیقه. لایه‌های آمورفی (ناشی از فرز یونی) روی سطح نمونه را می‌توان با پرداخت بیشتر در کیلوولت کم (حدود 1/0 تا 2/0 کیلوولت) کاهش داد. فرآیند فرز را می‌توان با استفاده از یک دستگاه دوربین با صفحه نمایش ال‌سی‌دی در بزرگنمایی حدود 200 برابر کنترل کرد.
یک ارزیابی مقایسه‌ای از عملکرد دومیل و پیپس نشان می‌دهد که ناحیه‌ای که در معرض پرتو یونی است، دومیل سایش بیشتری (حدود 1 میلی‌متر) در مقایسه با پیپس (0/3 تا 0/5 میلی‌متر) ایجاد می‌کند. در نتیجه، نواحی شفاف به الکترون بزرگتری را می‌توان در نمونه آماده شده با دومیل به‌دست آورد. با این حال پیپس مزایای زیر را دارد:
الف) با توجه به ماهیت متمرکز پرتو، سرعت فرز نسبتاً بالا است یعنی حدود 10 تا 15 میکرومتر در ساعت برای GaAs در مقایسه با 2 میکرومتر در ساعت در دومیل؛
  • با توجه به به‌کارگیری زاویه کم فرز (تقریبا 4 درجه) در پیپس، چندلایه‌هایی از مواد غیرمشابه می‌توانند با سرعت نازک‌‌‌‌ کاری تقریباً مشابه هم مورد استفاده قرار گیرند؛
  • با توجه به نوسان پرتو یونی (و همچنین استفاده از مرحله نیتروژن مایع) حرارت نمونه را می‌توان به حداقل رساند؛
  • اعمال فرآیند شیمیایی برای کمک به اچ‌کردن با پرتو یونی به تشخیص سرعت مناسب نازک‌کاری برای نمونه‌هایی که توده‌های اتمی نسبتاً بزرگی دارند (مانند تنگستن)، کمک شایانی می‌کند؛
  • موقعیت دیسک با توجه به پرتو یونی قابل تنظیم است؛
ی) تفنگ‌ها را می‌توان به‌طور‌ مستقل با توجه به نمونه قرار داد.
اما پیپس معایبی هم دارد، مانند:
الف) امکان دارد لبه‌های دیسک به دلیل فرزکاری با زاویه کم، آسیب ببیند. از این رو گاهی اوقات، دیسک به دلیل از دست دادن مقاومت مکانیکی می‌شکند؛
  • اگر مراحل آخر فرزکاری به دقت کنترل نشود، به احتمال زیاد حفره‌هایی با لبه ‌ضخیم که نواحی بسیار کمی از آن در برابر الکترون شفاف است به‌دست می‌آید.

2-1-3- ملاحظاتی در پولیش مکانیکی/ فرز یونی نمونه‌های TEM مقطعی

نمونه‌های نیمه‌هادی شکننده هستند؛ از این رو در طول سوراخ‌کاری و سمباده‌زنی ترک برمی‌دارند. در نتیجه این نمونه‌ها ممکن است بشکنند و یا تکه‌های کوچک ورقه‌ورقه و از نمونه جدا شوند. اگر شکستگی در بخش مرکزی دیسک نمونه، زیاد اتفاق بیافتد، فرز پرتو یونی نمی‌تواند روش مناسبی باشد. علاوه‌بر این، اگر لایه اپوکسی ضخیم باشد، پیوند اپوکسی میان سیم مولبیدن، لوله برنجی و ساختار ساندویچی قوی نخواهد بود و در حین آسیاب کردن، پیوند از بین می‌رود. از این رو، در تمامی سطوح باید توجه کافی به فرآیند داشت.
دیسک‌های نمونه با استفاده از چاقوی مدور اولتراسونیک سوراخ می‌شوند. برای این منظور، برش‌ها با موم به یک لام شیشه‌ای با روکش، متصل می‌شوند. سپس لام شیشه‌ای با استفاده از موم به میز نمونه چاقوی مدور متصل و قطعه در زیر ابزار برش لوله‌ای قرار داده می‌شود. مقدار کمی از پودر کاربید سیلیکون با اسپاتول برداشته و روی آن مقداری آب ریخته می‌شود تا سوسپانسیون مورد نیاز ایجاد شود. سرنگ پر از آب به دستگاه وصل می‌گردد و آب به آرامی به طرف ابزار برش پمپ می‌شود. در برابر این فشار آب، دستگاه روشن شده و ابزار برش به طرف نمونه پایین می‌آید. ابزار برش به علت حرکت بازوی پیزوالکتریک در نمونه، ارتعاشات اولتراسونیکی دارد. در نتیجه ذرات در دوغاب، نمونه را تحت فشار قرار داده و با اثرات دایره‌وار آن را می‌سایند؛ با این کار به آرامی، نمونه به طرف بخش برنده می‌رود. طراحی این دستگاه طوری است که نمونه از طریق عملکرد فنر مانند نگه‌دارنده نمونه، به سر ابزار فشرده می‌شود. روند برش‌گیری را می‌توان با استفاده از دستگاه ضخامت‌سنج کنترل کرد. در این زمان، حفظ فشار آب کافی از طریق سرنگ اهمیت دارد. در غیر این صورت دوغاب می‌تواند به ابزار برش وارد شده و امواج اولتراسونیک را متوقف کند. به طور کلی، برای این کار یک فشار ملایم انگشت شست بر سرنگ قابل قبول خواهد بود. همچنین، ابزار برش نیز باید به آرامی به طرف نمونه فشرده شود؛ در غیر این صورت امکان شکستن نمونه وجود دارد. گاهی اوقات، دیسک‌ها در قسمت مته ابزار برش گیر می‌کنند. آنها را باید به آرامی با ضربات آهسته و یا با فشار وارد کردن به‌وسیله آب با سرنگ حذف کرد. دیسک‌های به‌دست آمده هم دارای شیشه و هم نمونه‌ای که با موم به هم متصل شده‌اند، است. می‌توان موم را هم پس از تمیز کردن در استون روی هات‌پلیت حذف کرد. سپس نمونه‌ها از سمت زیرلایه با استفاده از یک دیسک پولیشر، پولیش می‌شوند و ضخامت آنها به حدود 100 میکرون کاهش می‌یابد. سپس از همان سمت ، با فرز پرتو یون آرگون، در 4 درجه سوراخ می‌شوند. طرح کلی مراحل آماده‌سازی نمونه‌های صفحه‌ای در شکل (4) نشان داده شده‌است.
زیرلایه را نیز می‌توان با دقت بسیار به ضخامت حدود 30 تا 35 میکرون پولیش کرد. زیرلایه با استفاده از موم به یک طرف پست (سطح فیلم به پست متصل شده‌است) متصل و فرز یونی از سمت زیرلایه از طریق نگه داشتن هر دو تفنگ یونی با زاویه 4 درجه روی آن انجام می‌شود. سپس با دقت تمام به گرید مسی که دارای یک سوراخ با قطر حدود 5/1 الی 2 میلی‌متر است، متصل می‌گردد.
شکل 4: (الف) نمایی از مراحل آماده‌سازی نمونه‌های TEM سطح مقطعی؛ (ب) یک تصویر چشمی نشان‌دهنده دیدکلی از نمونه TEM بعد از نازک‌کاری با پرتو یونی

2-3- پولیش گوِه‌ای

در میان نمونه‌های TEM گاهی لازم است برخی نمونه‌ها را به‌صورت گوه‌ای پولیش کرد. در این حالت، با استفاده از پولیشر سه‌طرفه زاویه حدود 1 تا 2 درجه (شکل5-الف) ایجاد می‌شود [6]. نمونه با استفاده از موم به پایه پولیشر سه طرفه نصب می‌شود به‌طوری که زاویه گوه موازی با خط چسب سطح مقطع است و عمل پولیش کردن در طول این مسیر انجام می‌شود. سپس این نمونه از موم جدا و به گرید مسی به قطر 3 میلی‌متر چسبانده می‌شود به طوری که زاویه گوه موازی با خط چسب سطح مقطع است و عمل پولیش کردن در طول این مسیر انجام می‌شود. مزایای اصلی این روش عبارتند از:

الف) نمونه را می‌توان به ضخامت مناسب برای عبور الکترون، پولیش کرد (برای مثال، شکل (5-ب)). همچنین سطح آسیب دیده با استفاده از فرز یونی آرگون حذف شود (شکل5-ج)؛
ب) زاویه و جهت گوه می‌تواند توسط کاربر تعریف شود.
این دو مزیت برای برخی آزمایش‌ها به ویژه آزمایش‌های هولوگرافی الکترون و مطالعات سی‌بی‌ای‌دی هولز می‌تواند بسیار مفید باشد. با این حال، پولیش کردن نمونه نیاز به مهارت بسیار خوبی در آسیاب مکانیکی دارد.

شکل 5: (الف) نمایی از پولیش گوه‌ای یک نمونه TEM؛ (ب و ج) تصاویر واقعی از نمونه‌های TEM سطح مقطعی از یاقوت یا نیترید گالیم پولیش شده به‌صورت گوه‌ای؛ (ب) پولیش سه‌وجهی که به دنبال آن مراحل پیش رو انجام می‌شود: (ج) فرز پرتو یونی آرگون به مدت 20 دقیقه در 4 کیلوولت. به حاشیه‌های پهن فواصل رنگی در لبه‌ها توجه کنید، مناطق شفاف در برابر الکترون توسط پولیش گوه‌ای نشان می‌دهند که کیفیت این مناطق بعد از فرز پرتو یونی بهتر می‌شود.

4- نتیجه‌گیری

در این بررسی، روش‌های آماده‌سازی نمونه TEM مورد استفاده در علم مواد شرح داده شده‌است. ازآنجایی که طیف وسیعی از نمونه‌ها را می‌توان برای تصویربرداری TEM آماده‌سازی کرد، در این پژوهش تنها به آماده‌سازی نمونه‌های فلزی و آلیاژی و همچنین مواد چند لایه پرداخته می‌شود. در بخش فلزات و آلیاژ‌ها چگونگی برش نمونه و الکتروپولیش با جت دوقلو تشریح شده و در بخش مواد چندلایه چگونگی ایجاد سطح مقطع نازک از نمونه‌های لایه آمده است.

منابـــع و مراجــــع


۱ – Thomson-RusselEdington JW. Practical Electron Microscopy in Materials Science, Monograph 5, Macmillan, Philips Technical Library, 1977.
۲ – Goodhew PJ. Specimen preparation in Materials Science, North Holland Publishing Company, New York, 1973: 58
۳ – Sridhara Rao DV, Balamuralikrishnan R, Muraleedharan K. Bulletin of Materials Science, 2004; 27(5): 471-482
۴ – Scott McCaffrey, the Small Angle Cleavage Technique: An Update, Materials Research Society, Vol. 480 (1997).
۵ – Beanland R, Microscopy Today, 2003; 11(1): 29-31
۶ – http://www.mse.eng.ohio-state.edu/~COLIJN/tripod_course.pdf

نوشته های مشابه

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دکمه بازگشت به بالا