آموزش پیشرفتهآموزش نانو

سیستم های تصویرسازی و خلأ و خطاها در میکروسکوپ الکترونی روبشی

پس از جمع‌آوری پرتوهای نشر شده از نمونه توسط آشکارسازها، نوبت به تشکیل تصویر با استفاده از آن‌ها می‌رسد. این کار وظیفه سیستم تصویرسازی است. علاوه بر این، یک بخش مهم میکروسکوپ، سیستم خلأ آن است. ستون میکروسکوپ به دلایل مختلفی باید به خلأ کافی برسد که این کار توسط پمپ‌های مربوطه انجام می‌شود. همچنین یکی از موضوعات مهم در میکروسکوپ‌ها، خطاهایی است که باعث می‌شوند تصویر، از آن چه که از نظر تئوری انتظار می‌رود، انحراف داشته باشد. سیستم تصویرسازی، سیستم خلأ و خطاهای موجود در دستگاه SEM در ادامه شرح داده خواهند شد.

این مقاله شامل سرفصل‌های زیر است:
1- جزء پنجم SEM: سیستم تصویرسازی
2- جز ششم SEM: سیستم خلأ
 1-2- پمپ‎های مکانیکی چرخشی
 2-2- پمپ‎های نفوذی
 3-2- پمپ‌های توربومولکولی
3- خطاهای لنزهای الکترونی
 1-3- خطای کروی
 2-3- خطای رنگی
 3-3- آستیگماتیسم
4- بحث و نتیجه‌گیری

 


1- جزء پنجم SEM: سیستم تصویرسازی

سیستم تصویربرداری در SEM مبتنی بر استفاده از لوله پرتوی کاتدی Cathode Ray Tube) CRT) است. تصویرسازی به این روش در کلیه سیستم‌های تصویری مانند انواع تلویزیون‌ها و مانیتورها رایج بوده است و تا قبل از ابداع تکنولوژی نمایش مبتنی بر استفاده از کریستال مایع Liquid Crystal Display) LCD)، از عمومیت گسترده‌ای برخوردار بوده است. شماتیک لوله‌های پرتوی کاتدی مورد استفاده در تلویزیون‌ها و صفحه‌های نمایش در شکل 1 آورده شده است. لوله پرتوی کاتدی، یک محفظه استوانه‌ای تحت خلأ است که در آن، تصویر با استفاده از تهییج نقاط مختلف یک صفحه فسفرسنت با انرژی مختلف ایجاد می‌شود. با دقت در شکل 1 که نشانگر اجزای مختلف یک لوله پرتوی کاتدی تصویرساز است، به عبارت‌های آشنایی در مقوله میکروسکوپ الکترونی برخورد می‌کنیم: تفنگ الکترونی، سیم‌پیچ‌های منحرف‌کننده و پرتوی الکترونی. لذا به خوبی می‌توان کاربرد CRT در تصویرسازی توسط SEM را متصور شد. با این حال یک مشکل اساسی در سر راه استفاده از CRT به طور مستقیم، در تصویرسازی در SEM، وجود دارد و آن انرژی کم پرتوهای الکترونی به دست آمده از نمونه (خصوصاً پرتوهای الکترون‌های ثانویه) نسبت به انرژی مورد نیاز برای تهییج صفحه فسفرسنت (مورد استفاده در CRT) است. بنابراین پیش از برخورد پرتوی الکترونی ناشی از نمونه به صفحه فسفرسنت، نیاز به مراحلی است که در ادامه شرح داده می‌شوند.

شکل 1– شماتیک لوله‌های پرتوی کاتدی مورد استفاده در تلویزیون‌ها و صفحه‌های نمایش [1]
با برخورد پرتوی الکترونی ساطع شده از نمونه به جرقه‌زن، فوتون‌های نور تولید می‌شوند. انرژی هر یک از فوتون‌ها با انرژی پرتوی الکترونی برخورد کرده با آشکارساز متناسب است. فوتون‌های مذکور توسط هدایتگر نوری به داخل تقویت‌کننده نوری (که در خارج از محفظه خلأ دستگاه قرار دارد) هدایت شده و در آنجا با شدت بالایی در مراحل متعدد، تقویت می‌شوند. پس از این مرحله، فوتون‌های نوری تقویت شده، با حفظ نسبت انرژی متناسب با انرژی پرتوی الکترون برخورد کرده به جرقه‌زن، وارد بخش تولید سیگنال الکتریکی می‌شود. این کار توسط یک فوتوکاتد انجام می‌گیرد. در این مرحله، مجدداً نور به الکترون تبدیل شده و با برخورد به صفحه فسفرسنت، موجب ایجاد نقاط تصویری قابل مشاهده بر روی صفحه نمایش دستگاه می‌شود.
بنابراین ایجاد یک تصویر بر روی CRT نیاز به تعیین و کنترل دو عامل دارد:
1- شدت پرتوی الکترونی
2- محل برخورد الکترون به صفحه فسفرسنت
بنابراین شدت سیگنال الکتریکی (پرتوی الکتریکی) برخوردکننده به صفحه فسفرسنت، بر مبنای شدت پرتوی الکترونی ساطع شده از نمونه و در آشکارساز تعیین می‌شود. به علاوه، محل این سیگنال، دقیقاً منطبق بر محل ساطع شدن الکترون از نمونه در قاب تصویر بر روی نمونه است. به عبارت دیگر، متناظر با هر نقطه بر روی نمونه، نقطه‌ای بر روی CRT ایجاد می‌شود.
اندازه CRT ثابت است و از آن جا که هر نقطه بر روی نمونه، نقطه نظیری بر روی CRT دارد، با کاهش اندازه قاب تصویر یا همان مساحت روبش بر روی نمونه، می‌توان بزرگنمایی را افزایش داد و بالعکس. لازم به ذکر است که هر چه ذرات پوشش فلورسنت صفحه CRT ریزدانه‌تر باشد، قدرت تفکیک بهتر خواهد بود. همچنین برای این که تصویری با کیفیت مناسب حاصل شود باید افزایش زمان تقویت‌کننده ویدئویی چندین برابر کوچک‌تر از زمان لازم برای حرکت پرتوی الکترونی روی اجزای نمونه مورد بررسی باشد و نیز اندازه اجزای تصویر بزرگنمایی شده نباید از محدوده قدرت تشخیص چشم انسان (0.2 میلیمتر) کوچک‌تر باشد [1،2].

2- جز ششم SEM: سیستم خلأ

علت اصلی نیاز به برقراری خلأ در سیستم‌های الکترونی و به خصوص میکروسکوپ‌های الکترونی از یک تفاوت عمده نور و پرتوی الکترونی نشأت می‌گیرد. الکترون‌ها در محیط‌های گازی به شدت پراکنده می‌شوند، در حالی که پراکنده شدن نور در محیط‌های مشابه، بسیار کمتر از الکترون است. شدت پراکنده شدن الکترون‌ها در محیط‌های گازی آنقدر زیاد است که لازم است تمام مسیرهای اپتیکی در میکروسکوپ الکترونی تا فشاری کمتر از10-10 پاسکال خلأ شوند. پراکنده شدن الکترون‌ها در شرایط خلأ نامناسب باعث کاهش قدرت تفکیک و وضوح تصویر می‌شود. علاوه بر این، با توجه به دمای بسیار بالای فیلامان‌های ترمویونی و حساسیت شدید فیلامان‌های نشر میدانی به حضور اکسیژن و سایر مواد گازی، نیاز به کاهش شدید فشار گاز توسط سیستم‌های خلأ و کنترل حضور مواد گازی اجتناب‌ناپذیر است. پایین بودن خلأ در میکروسکوپ‌های الکترونی باعث تخلیه الکتریکی ناگهانی در طول مسیر اپتیکی و همچنین آلودگی نمونه و تجهیزات موجود می‌شود.
سیستم خلأ میکروسکوپ‌های الکترونی نیز با پیشرفت‌های زیادی همراه بوده و یکی از ارکان مهم تجاری شدن این میکروسکوپ‌ها بوده است. از عمومی‌ترین تجهیزات ایجاد خلأ بالا در میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی، پمپ‌های چرخشی (Rotary Pump) مکانیکی هستند که خلأ اولیه را ایجاد می‎کنند. به منظور ایجاد خلأ نهایی در سیستم، پمپ مکانیکی مذکور به همراه پمپ‎های قوی‌تر توربومولکولی (Turbo Molecular Pump) یا پمپ‌های نفوذی (Diffusion Pump) به کار می‌روند [1-4].

1-2- پمپ‎های مکانیکی چرخشی

پمپ‌های چرخشی که به پمپ‌های پره‎ای نیز مشهورند، با اعمال فشار روغن بر یک پره خارج از مرکز کار می‌کنند که با چرخش پره مذکور، جابه‎جایی ساده هوا انجام می‌گیرد. نتیجه کار این پمپ، ایجاد خلأ ضعیفی در حدود2-10 تور است. شماتیک مقطع این پمپ در شکل 2 نشان داده شده است.
شکل 2– سطح مقطع یک پمپ مکانیکی چرخشی [2]

2-2- پمپ‎های نفوذی

پمپ نفوذی مستقیماً در زیر ستون SEM قرار می‌گیرد و مرحله نهایی ایجاد خلأ را با پشتیبانی پمپ مکانیکی انجام می‌دهد. شماتیک این پمپ در شکل 3 نشان داده شده است. حداکثر خلأ ایجاد شده توسط پمپ‎های نفوذی5-10 تور است.
شکل 3– سطح مقطع یک پمپ نفوذی [3]
در پمپ‌های نفوذی از بخار روغن در ایجاد خلأ استفاده می‌شود که این امر منجر به باقی ماندن مقادیری بخار روغن در محفظه می‌شود. بخار روغن مورد استفاده در پمپ نفوذی، معمولاً روی کلیه سطوح در تماس محفظه خلأ و نمونه رسوب می‌کند. با انجام عملیات روبش الکترونی بر روی سطح نمونه و ایجاد امکان افزایش دما، در نواحی بسیار کوچک قاب تصویر بر روی نمونه، روغن مذکور سوخته و منجر به ایجاد دوده در سطح نمونه می‌شود. به علاوه، وجود روغن در محفظه، منجر به خطا در تعیین کربن نمونه توسط آنالیزگر‌های همراه SEM می‌شود [1-3].

3-2- پمپ‌های توربومولکولی

این نوع پمپ‌ها از اهمیت بالایی برخوردارند، زیرا توانایی بالایی در به حداقل رساندن آلودگی در SEM دارند. این موضوع خصوصاً هنگامی که دقت بالایی در آنالیز عناصر موجود در نمونه نیاز باشد، اهمیت پیدا می‎کند. نمونه‌ای از پمپ‌های توربومولکولی در شکل 4 نشان داده شده است. تنها محدودیت این پمپ‌ها نسبت به پمپ‌های نفوذی، قیمت بالای آن‌هاست [1].
شکل 4– سطح مقطع یک پمپ توربومولکولی [2]

3- خطاهای لنزهای الکترونی

وقتی که از یک لنز دستی برای بزرگنمایی یک جسم خاص استفاده می‌شود، فرض بر این است که هر نقطه تصویر، به وسیله لنز، از یک نقطه جسم نشأت گرفته است. در مواجهه با بزرگنمایی‌هایی کم برای مقاصد عملی در چنین لنزهایی، این فرض به قوت خود باقی است. اما در میکروسکوپ‌های الکترونی که لنزها با هم تلفیق شده و بزرگنمایی قابل توجهی ایجاد می‌کنند، فرض «نقطه تصویر- نقطه جسم» به میزان کارکرد مناسب وابسته است. این امر نیز دور از حقیقت نیست که معمولاً لنزها (شیشه‌ای یا مغناطیسی) دارای انحرافاتی هستند. در تصویرسازی نقطه به نقطه، خطاها کمترند، اما واقعیت تصویرسازی به صورت نقطه به صفحه (دایره‌ای) است. بنابراین با توجه به مقدار خطای لنز، هر نقطه از جسم به صورت یک صفحه دایره‌ای شکل (Disc) تصویر می‌شود. این صفحه به «صفحه آشفتگی» (Disc of Confusion) یا صفحه اغتشاش یافته معروف است. در ادامه به تشریح برخی از خطاها یا عیوب لنزهای مغناطیسی با ذکر منشأ خطاها و اثر آن بر پرتوی الکترونی پرداخته می‌شود [2،5].

1-3- خطای کروی

این خطا هنگامی بروز می‌کند که قدرت میدان در عرض فاصله لنز متغیر باشد. همان‌طور که در شکل 5 ملاحظه می‌شود، در صورت وجود خطای کروی، میزان کج شدن و انحراف دورترین الکترون‌ها نسبت به محور لنز بیشتر از الکترون‌های نزدیک‌تر است. با نصب یک صفحه شکاف‌دار یا روزنه در مقابل پرتوهای ورودی می‌توان خطای کروی را به حداقل رساند. افزایش قدرت میدان نیز قادر است از میزان خطای کروی بکاهد. صرف‌نظر از این توضیحات، خطای کروی به عنوان یک محدودیت در استفاده از میکروسکوپ الکترونی برای ایجاد تصویر از جزئیات نمونه‌های بسیار ریز است [2،5].
شکل 5– خطای کروی در یک لنز مغناطیسی [2]

2-3- خطای رنگی

همان‌طور که از نام آن نیز مشخص است، خطای رنگی به امکان غیر تک رنگ شدن پرتوهای روشن‌کننده یا انرژی منتشر شده از الکترون‌ها مرتبط می‎شود. در صورت بروز حالت‎های زیر ممکن است عیب رنگی افزایش یابد:
• همه الکترون‌ها، پرتاب‎کننده الکترون را با همان سرعت اولیه ترک نکنند؛
• وسایل پایدارکننده ولتاژ بالا، ناکافی بوده یا خوب عمل نکنند (در این صورت فاصله کانونی لنز متغیر خواهد بود)؛
• جریان سیم‌پیچ‌ها به درستی کنترل نشوند (که باعث تغییر مقدار فاصله کانونی می‌شود)؛
• هنگام برخورد الکترون‌ها به نمونه یا عبور آن‌ها، تلفات انرژی وجود داشته باشد.
در شکل 6 شمایی از خطای رنگی نشان داده شده است. همان‌طور که ملاحظه می‌شود، اختلاف انرژی در پرتوها باعث ایجاد عدم تطابق و تمرکز در نقطه مشترک شده است. با کم شدن فاصله کانونی لنز نهایی و افزایش ولتاژ شتاب‌دهنده، ضمن افزایش توان تفکیک، خطای رنگی کاهش می‌یابد.
شکل 6– خطای رنگی در یک لنز مغناطیسی [2]
همراه با خطای رنگی، اثری به نام «اثر پر کردن فضای خالی» (Space-Charge Effect) وجود دارد و پاسخ‌دهنده این سؤال است که چه مقدار الکترون‌ها می‌توانند بدون رانش متقابل (Mutual Repulsion) در یک نقطه کانونی متمرکز شوند. وقتی چگالی پرتوی الکترونی کم است، این اثر قابل اغماض است. اما در چگالی بالای الکترون‌ها، این امر باعث تلفات سرعت و در نتیجه تغییر طول موج می‌شود [2،5].

3-3- آستیگماتیسم

در میکروسکوپ‌ها فرض بر این است که لنزها با تقارن کامل تهیه شده‌اند، اما هر گونه انحراف از میدان‌های مغناطیسی متقارن کامل، باعث ایجاد تصویر یک نقطه از جسم به صورت خط یا رگه خواهد شد. بنابراین سعی سازندگان لنز بر این است که با طراحی مناسب، ماشینکاری و ساختمان صحیح لنزهای مغناطیسی و قطعات قطب‌های آن‌ها، خطای آستیگماتیسم را به حداقل برسانند. هر چند به دلیل افزایش آلودگی در حین کارکرد معمولی میکروسکوپ از تکه‌های قطب لنز و روزنه‌ها ممکن است این خطا افزایش یابد. این آلودگی‌ها از خود نمونه و سیستم خلأسازی نیز می‌توانند ناشی شوند [2،5].

4- بحث و نتیجه‌گیری

تصویر در SEM با استفاده از لوله پرتوی کاتدی CRT و بر روی صفحه فسفرسنت تشکیل می‌شود. از تقویت‌کننده جهت تقویت شدت پرتوهای گسیل شده از نمونه استفاده می‌شود. محل برخورد پرتوی الکترونی به صفحه فسفرسنت و شدت آن، تصویر را نقطه به نقطه شکل می‌دهد. به عبارت دیگر، هر نقطه روی تصویر متناظر با یک نقطه روی نمونه است. برای این که SEM بتواند عمل کند محیط داخل ستون اپتیکی باید کاملاً خلأ باشد تا اولاً پرتوی الکترونی با برخورد به مولکول‌های هوا و دیگر گازها دچار پراکندگی نشود و دوماً فیلامان‌هایی که در دمای بالا عمل می‌کنند، اکسید نشوند. برای دستیابی به خلأهای پایین2-10 تور از پمپ چرخشی و برای خلأهای بالاتر از پمپ‌های نفوذی و توربومولکولی استفاده می‌شود. خطاها در میکروسکوپ باعث می‌شوند که تصویر از حالت ایده‌آل خارج شده و به طور مثال، هر نقطه به یک دیسک تبدیل شود. مهم‌ترین خطاها، خطای کروی، رنگی و آستیگماتیسم هستند. برای کاهش هر چه بیشتر این خطاها می‌توان راهکارهایی چون استفاده از روزنه مناسب، کم کردن فاصله کانونی لنز، افزایش ولتاژ شتاب‌دهنده و طراحی دقیق لنزها را به کار گرفت.

منابـــع و مراجــــع


۱ – م. کرباسی،”میکروسکوپ الکترونی روبشی و کاربردهای آن در علوم مختلف و فناوری نانو”،چاپ اول، اصفهان: جهاد دانشگاهی واحد صنعتی اصفهان،(1388).
۲ – ی. خرازی و ا. ش. غفور،”ابزار شناسایی ساختار مواد”،چاپ اول، تهران: دانشگاه علم و صنعت ایران،(1380).
۳ – Egerton, R. F., “Physical Principles of Electron Microscopy-an Introduction to TEM, SEM,AEM”, New York: Springer, (2005).
۴ – پ. مرعشی، س. کاویانی، ح. سرپولکی و ع. ذوالفقاری،”اصول و کاربرد میکروسکوپ¬های الکترونی و روش¬های نوین آنالیز – ابزار شناسایی دنیای نانو”،ویرایش دوم. چاپ دوم، تهران: دانشگاه علم و صنعت ایران،(1389).
۵ – Goodhew, P. J., Humphreys, J., Beanland, R., “Electron MicroscopyAnalysis”, 3rd Edition. London: Taylor & Francis,

نوشته های مشابه

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دکمه بازگشت به بالا