آماده‌سازی نمونه برای تصویربرداری TEM با روش FIB

روش پرتو یونی متمرکز روشی است که برای آماده‌سازی نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی عبوری مورد استفاده قرار می‌گیرد. محققان این روش را برای آماده‌سازی نمونه‌ها در حوزه‌های مختلف نظیر نیمه‌هادی‌ها، فلزات، سرامیک، پلیمر و زیستی مورد استفاده قرار می‌دهند. در این مقاله، سازوکار این روش، اجزاء دستگاه و عملکرد آن بررسی شده و همچنین روش‌های آماده‌سازی نمونه با استفاده از FIB، مزایا و معایب هر روش مورد بحث قرار می‌گیرد. در انتها کاربردهای این روش به صورت اجمالی ارائه می‌شود.

این مقاله شامل سرفصل‌های زیر است:
1- مقدمه
2- مروری بر سازوکار و عملکرد پرتو یونی متمرکز
3- کاربردهای FIB در آماده‌سازی نمونه
4- آسیب‌ FIB به نمونه‌ها
5- پیشرفت‌های انجام شده در دستگاه FIB
6- شبکه آزمایشگاهی فناوری راهبردی
7-نتیجه‌گیری

روش‌های مختلفی به منظور آماده‌سازی نمونه‌ برای تصویربرداری TEM وجود دارد که معمولا بر اساس نیاز، روش مناسب انتخاب شده و مورد استفاده قرار می‌گیرد. در یک دهه گذشته شاهد افزایش میزان استفاده از روش پرتو یونی متمرکز بوده‌ایم؛ طی سال‌های اخیر از این روش به‌عنوان ابزاری به منظور آماده‌سازی نمونه‌ برای تصویربرداری TEM استفاده شده‌است. علیرغم حجم بالای مقالات به چاپ رسیده در این حوزه، به نظر می‌رسد که این روش هنوز در مراحل آغازین خود قرار دارد، بنابراین باید با تحقیقات بیشتر پتانسیل‌های این روش مورد مطالعه قرار گیرد.
FIB دستگاهی شبیه به میکروسکوپ الکترونی روبشی است، در هر دو دستگاه، تابش به سطح، سازوکار اصلی کار است به طوری که در SEM از الکترون‌های ثانویه برای تولید تصویر استفاده شده و در FIB از یون‌های ثانویه برای تصویربرداری استفاده می‌شود. البته در برخی دستگاه‌های FIB امکان تولید یون و الکترون فراهم است. از زمان کشف منبع یون فلزی مایع در سال 1957، پرتو یونی متمرکز به سرعت رشد کرده ‏است و به ابزاری جذاب برای لیتوگرافی، حکاکی ، رسوب‌گذاری و دوپینگ تبدیل شده‌است. به این دلیل که ‏پراکندگی یون‌ها در گستره ‏مگاالکترون ولت‏ چندین مرتبه توانی کمتر از الکترون‌ها است، به نظر می‌رسید که ‏لیتوگرافی پرتو الکترونی بتواند شفافیت‌های بهتری را ارائه کند. از میان منابع یون‌‏های فلزی مایع، معمولا ‏Ga‏ و همچنین در میان آلیاژها، از آلیاژهای ‏Au-Si-Be‏ به دلیل طول عمر بلند و پایداری آنها به‌عنوان پرتوهای یونی متمرکز استفاده می‌شود. ‏لیتوگرافی پرتو یونی متمرکز قابلیت تولید وسایل الکترونیکی با اندازه زیرمیکرونی را داراست.[1].

اولین دستگاه FIB تجاری بیش از بیست سال قبل ساخته شد. این دستگاه از نظر ساختاری، کاملا شبیه به SEM است که به جای تفنگ الکترونی، از یک منبع (نظیر گالیم) برای تولید یون استفاده می‌شود. برای تصویربرداری معمولا از جریان کم و برای کندوپاش (اسپاترینگ) و لیتوگرافی از جریان بالا استفاده می‌شود.[2].

در این دستگاه منبع گالیم در تماس با سوزنی از جنس تنگستن است. گالیم در اثر میدان الکتریکی بالا (بیش از 10⁸ V/Cm) به سمت تنگستن حرکت می‌کند. این یون‌ها شتاب داده شده و به سمت ستون FIB می‌رود. استفاده از گالیم دو مزیت دارد: (1)- نقط ذوب بسیار پایینی دارد، بنابراین در دمای اتاق به‌صورت مایع در خواهد آمد. (2)- گالیم می‌تواند در ابعاد بسیار کوچک متمرکز شود و قطری در حد کمتر از 10 نانومتر ایجاد کند. ولتاژ کار در این دستگاه 5 تا 50 کیلو‌الکترون‌ولت است. امکان کنترل قدرت لنزهای الکترومغناطیسی وجود دارد و همچنین می‌توان اندازه حفره‌ها (اپرچرها) را تنظیم کرد. دانسیته جریان پرتو یونی می‌تواند از چند پیکومتر تا چندین نانومتر تغییر کند.[1].
یکی از تفاوت‌های کاربردی FIB با SEM در آن است که FIB می‌تواند پرتوهایی با دانسیته جریان بالا تولید کند، این امر فرصت خوبی را برای برش زدن اجسام میکرومقیاس فراهم می‌کند. براین اساس، این دستگاه ابزار مناسبی برای آماده‌‌سازی نمونه‌های شفاف برای مطالعه TEM است.[3].

ویژگی‌های ‏لیتوگرافی پرتو یونی متمرکز عبارتند از:

با این حال لیتوگرافی پرتو یونی متمرکز دارای برخی نقاط ضعف است، مانند: عملکرد پایین و آسیب گسترده به ‏زیرلایه. بنابراین لیتوگرافی پرتو یونی متمرکز برای کاربردهایی مناسب است که آسیب دیدن زیرلایه اهمیتی ‏نداشته باشد.‏
اچ کردن پرتو یونی متمرکز شامل اچ کردن اسپاترینگ فیزیکی و اچ کردن شیمیایی است. اچ کردن ‏اسپاترینگ فیزیکی، مستقیم و رو به جلو است و به این صورت انجام می‌شود که پرتوهای یونی، منطقه مد نظر را ‏بمباران می‌کنند تا ماده را از نمونه جدا کنند. ویژگی‌های این روش، سادگی، قابلیت خودتنظیمی و قابلیت ‏کاربرد برای هر گونه ماده است. اچ کردن شیمیایی برپایه واکنش‌های شیمیایی بین سطح زیرلایه و مولکول‌های ‏گازی جذب شده روی زیرلایه است. اچ کردن شیمیایی ویژگی‌های زیادی دارد: نرخ اچ کردن را افزایش می‌دهد، عدم ‏بازرسوبی و آسیب حاصل از پسماند آن کم است.
از پرتو یونی متمرکز می‌توان برای رسوب‌گذاری استفاده کرد. مانند اچ کردن، اینجا هم رسوب‌گذاری ‏مستقیم و شیمیایی وجود دارد. در رسوب‌گذاری مستقیم از یون‌هایی با انرژی کم استفاده می‌شود در حالی‌که رسوب‌گذاری شیمیایی، برپایه واکنش‌های شیمیایی بین زیرلایه و مولکول‌های جذب شده‌است.
لیتوگرافی پرتو یونی متمرکز امتیازات بسیاری برای ساخت و پردازش نانوساختارهای مغناطیسی در مقایسه با ‏لیتوگرافی پرتو الکترونی دارد. یون‌ها اساسا سنگین‌تر از الکترون‌ها هستند، بر این اساس پرتو یونی متمرکز کمتر ‏از میدان مغناطیسی اثر می‌پذیرد. از ویژگی‌های دیگر لیتوگرافی پرتو یونی متمرکز، قابلیت آن برای رسیدن به اچ کردن مستقیم و یا رسوب‌گذاری با ‏استفاده از مراحل الگوگذاری است. نانوساختارهای مغناطیسی با استفاده از اچ کردن و رسوب‌گذاری پرتو یونی متمرکز ‏ساخته شده‌اند. به‌عنوان نمونه، یک سر نانومغناطیسی حلقه‌ای شکل با استفاده از اچ کردن پرتو یونی متمرکز ساخته می‌شود و ‏فرآیند، با رسوب‌گذاری پرتو یونی متمرکز تنگستن مغناطیسی به داخل حفره‌های اچ شده، ادامه می‌یابد.
یک منبع یون فلزی مایع، معمولا شامل یک منتشرکننده سوزنی با شعاع انتهایی ‏‎1-10µm‏ است که با یک فلز دارای ‏کشش سطحی بالا و فشار بخار پایین در دمای ذوبش، پوشش داده شده‌است. به منتشرکننده تا دمای ذوبش ‏گرما داده می‌شود در حالی‌که ولتاژ مثبتی روی آن نسبت به الکترود خروجی وارد می‌شود. با ایجاد تعادل بین نیروهای الکتروستاتیکی و کشش سطحی، فلز مایع به ‏شکل یک مخروط در می‌آید که نوک مخروط مایع کاملاً کشیده و تیز ‌است و میدان الکتریکی موجب بخار شدن یون‌ها در ‏میدان می‌شود. این‌طور تصور می‌شود که نوک مخروط، شعاعی در حدود 5 نانومتر دارد. معمول‌ترین فلز منبع استفاده شده ‏Ga‏ است. ‏Au/Si‏ و آلیاژهای ‏Au/Si/Be‏ به دلیل کمتر بودن جرم یون‌های تولید شده با استفاده از این مواد، برای لیتوگرافی استفاده می‌شوند.‏
‏اولین ستون متمرکز کننده که از یک منبع یون فلز مایع استفاده می‌کرد به وسیله سلیگر و همکاران ساخته ‏شد. این یکی از ساده‌ترین ستون‌ها است که شامل یک ‏منبع یون، یک لنز الکتروستاتیکی تکی و یک منحرف‌کننده الکتروستاتیکی است. بعد از این دستگاه، ستون‌های ‏دیگری برای کابردهای گوناگون تهیه شده‌اند. آنها را به سادگی می‌توان به دو دسته تقسیم کرد:

این نوع ستون‌ها برای کاربردهایی مثل تعمیر ماسک، اصلاح میکرومدارها و میکروسکوپ‌‏های روبشی یونی که از منابع یونی فلز مذاب (Ga)‏ استفاده می‌کنند، طراحی شده‌است.

این نوع ستون‌ها برای ‏کاربردهایی مثل کاشتن یون و لیتوگرافی با منابع یون فلز مذاب آلیاژی ساخته شده‌است.
یون‌ها از منبع یونی فلز مذاب، خارج شده و در یک ‏روزنه با لنزهای متمرکزکننده، هم‌کانون می‌شوند. حاصل‌ضرب میدان‌های الکتریکی و مغناطیسی به‌صورت یک فیلتر سرعت عمل می‌کند و یون‌ها را با دقت بالا و بر اساس جرم جداسازی می‌کند. فیلتر مذکور ‏طوری تنظیم می‌شود که نمونه‌های یونی مدنظر از روزنه میانی و بقیه یون‌ها از ستون اپتیکی عبور کند.‏
سپس لنز شیئی، پرتوهای دارای جرم مشخص را روی هدف، متمرکز می‌کند. چندین منحرف کننده الکتروستاتیکی ‏برای تنظیم و تصحیح آستیگماتیسم دستگاه تعبیه شده‌اند. این نوع ستون دو لنزی سعی در داشتن عمق ‏کانونی کمتری نسبت به نوع یک لنزی دارد. چگالی‌های جریان پرتو معمولا به ‏اندازه یک ضریب (10) در زمانی که جریان منبع بین نمونه‌ها تقسیم شده، کوچکتر است. نمونه‌های متفاوت، ‏به دلیل تغییراتی که در انرژی توزیع شده بین نمونه‌ها ایجاد می‌شود، چگالی‌های جریان متفاوتی را هم تولید ‏می‌کنند. همچنین نمونه‌های دوبار یونیزه شده نسبت ‏ΔE/E‏ مطلوبی دارند.

کاربردهای پرتو یونی شامل یک یا بیشتر از سه جنبه اساسی از برهم‌کنش بین یون و ماده می‌شود. اثر ‏مدنظر پرتو یونی با یکی از سه روش ذیل به‌دست می‌آید:
1- حضور یون وارد شده به جامد مثل ‏کاشت یون.
2- برخورد نیمه الاستیک، بین یون‌های پرانرژی و اتم‌های ماده مخاطب به طوری‌که انتقال تکانه ‏منجر به جابجایی اتم‌ها می‌شود مثل اسپاترینگ فیزیکی یا آسیب تشعشعی.
3- پراکندگی غیرالاستیک ‏یون‌ها با الکترون‌هایی در مخاطب که منجر به تغییرات شیمیایی می‌شوند مثل تابش به رزیست یا ‏رسوب‌گذاری با تحریک یونی.
یون‌های برخوردی همیشه در اثر برخورد، انرژی از دست می‌دهند و به طور ‏ناگهانی به آرامش می‌رسند. سهم نسبی این آثار بستگی به نمونه‌های یونی، انرژی، در برخی موارد نرخ ‏رسیدن (چگالی جریان) و خواص ماده مخاطب دارد. این آثار به دلیل استفاده وسیع کاشت یون برای ساخت ‏مدارهای مجتمع به گستردگی مطالعه شده‌اند؛ بنابر این داده‌های جدول‌بندی شده گستره کارکرد یون‌ها و ‏کدهای شبیه‌سازی برای کار با یون‌ها در جامدات به صورت آماده وجود دارد.‏
تعدادی آثار ثانویه در نتیجه تراکنش بین یون-جامد اتفاق می‌افتد. در حقیقت، بسیاری از روش‌های پرتو ‏الکترونی با این آثار ثانویه حاصل می‌شوند. وقتی یک یون پر انرژی، انرژی خود را در ماده از دست می‌دهد، ‏برخوردها، انتشار الکترون‌های ثانویه، یون‌های ثانویه، فوتون‌ها و اتم‌های کنده شده را موجب می‌شوند. ‏الکترون‌های ثانویه برای ایجاد تصویر در میکروسکوپ یونی و یون‌های ثانویه در طیف‌سنجی جرمی یون ‏ثانویه استفاده می‌شوند. دوباره میزان و نسبت تولید این نمونه‌های ثانویه بستگی به پرتو یونی اولیه ‏و جنس ماده مخاطب دارد.‏
پدیده‌ بالا در همه بمباران‌های یونی جامدات معمول است. فناوری پرتو یونی متمرکز کاربردهای ‏جدیدی در صنعت نیمه‌هادی به‌دست آورده است. برای مثال یک پرتو به خوبی متمرکز شده، می‌تواند ‏الگوهای دلخواه را روی هدف ایجاد کند؛ بنابر این فرآیندهای بدون ماسک کاشت یون، جای فرآیندهای ‏لیتوگرافی را می‌گیرند. همه کاربردهای پرتو یونی متمرکز معمولا از فرآیند بدون ماسک یا قابلیت شفافیت ‏بالا بهره‌مند می‌شوند. کاربردهای نشان داده شده را می‌توان با توجه به فرآیند فیزیکی استفاده شده ‏به شش گروه تقسیم کرد. این کاربردها عبارتند از:
1- کاشت
2- ماشین کاری
3- شیمی سطح (اچ کردن و ‏لایه‌نشانی)
4- لیتوگرافی
5- میکروسکوپی
6- آنالیز مواد‏ [4].

صنعت میکروالکترونیک در حال توسعه دستگاه‌های FIB است، از آنجایی که پرتو مورد استفاده در این دستگاه بسیار کوچک است؛ بنابراین FIB ابزار مناسبی برای آماده‌سازی نمونه‌های TEM و SEM شده‌است. FIB کاربردهای مختلفی در آماده‌سازی نمونه‌های TEM دارد که در ذیل به آنها پرداخته می‌شود:

در این روش با استفاده از FIB برش مقطعی در نمونه ایجاد می‌شود، قسمت بریده شده کمتر از 3 میلی‌متر طول دارد هر قدر این بخش نازک‌تر باشد زمان FIB مورد نیاز آن نیز کمتر خواهد شد. در واقع پیش از اعمال FIB باید یک آماده‌سازی اولیه روی نمونه انجام شده تا ضخامت آن کمتر شود. بعد از آماده‌سازی اولیه، با استفاده از جریان، پرتوی Ga+ ، فرآیند کندوپاش روی نمونه انجام می‌شود. کندوپاش تا جایی ادامه می‌یابد که ضخامت بخش مورد نظر به 100 نانومتر یا کمتر برسد. مساحت بخش نازک شده معمولا 5 در 20 میکرون است.

در این روش نیاز به آماده‌سازی اولیه نیست، تنها لازم است که نمونه در ابعادی باشد که درون دستگاه FIB جا شود. مواد عایق باید از قبل، به‌وسیله کربن یا کروم پوشش‌دهی شوند تا مانع از باردار شدن سطح شوند. در این روش، با پرتو یونی بخش مورد نظر لایه‌برداری و نازک‌کاری می‌شود. اگر نیاز به تصویربرداری با قدرت تفکیک بالا است باید در مرحله آخر، نازک‌کاری نمونه 1 تا 2 درجه نسبت به محور عمود بر سطح کج شود تا نازک‌سازی به نحوی پایان یابد که امکان تصویربرداری با قدرت تفکیک بالا فراهم شود. در پایان کار با میکروسکوپ نوری، بخش مورد نظر مورد بازرسی قرار می‌گیرد. آماده‌سازی با روش برداشت تقریبا سه ساعت زمان نیاز دارد، البته درصورت استفاده از جریان‌هایی با قدرت چند ده نانوآمپر می‌توان سرعت را افزایش داد.
مزیت این دو روش، سرعت آنها است که می‌تواند در زمانی بسیار کم، نمونه‌ای مناسب برای میکروسکوپ الکترونی آماده کند. اما هر دوی این روش‌ها منجر به خطاهایی می‌شوند. روش اول نیاز به آماده‌سازی قبلی نیز دارد اما روش دوم (روش برداشت) بی‌نیاز از آماده‌سازی قبلی است. قدرت مانور برای خم کردن نمونه در روش‌ برداشت، محدودیت کمتری نسبت به روش برش مقطعی دارد.

در طول فرآیند آماده‌سازی برای تصویربرداری، ممکن است FIB به نمونه آسیب برساند. یکی از این آسیب‌ها، تاثیر یون‌های اعمالی و ترکیب شیمیایی نمونه است. بر این اساس در حین آنالیز شیمیایی نمونه، باید این احتمال را مد نظر داشت که ترکیب شیمیایی نمونه به صورت منطقه‌ای توسط یون‌ها تغییر کرده باشد. بحث‌های مختلفی درباره این احتمال تغییر انجام شده و مقالات متعددی نیز به چاپ رسیده است. در یکی از این مقالات عنوان شده‌است که تابش 1000 پیکو‌آمپر یون گالیم با 25 الکترون ولت می‌تواند 20 نانومتر از ترکیب آمورف را دستخوش تغییر کند.

بزرگترین تولیدکنندگان دستگاه‌های FIB در دنیا به ترتیب حروف الفبا اف ای آی، اف ایی آی، فیلیپس، نانوفب، میکریون، سیکو، مترون، جیول، هیتاچی و چلومبرگر هستند. اخیرا این شرکت‌ها به دنبال استفاده از منابع یون فلزی مایع به جای گالیم هستند. با نصب این دستگاه می‌توان در حین آماده‌سازی، تصویربرداری مستقیم هم انجام داد. طی چند سال گذشته نگه‌دارنده (هولدر) مخصوص TEM/FIB نیز به بازار عرضه شده‌است. میکروسکوپ‌های نوری ویژه‌ای با بزرگنمایی‌های بالا برای آماده‌سازی به روش برداشت به بازار عرضه شده‌است. اخیرا دستگاه‌هایی که دارای دو پرتو هستند ساخته شده‌‌است که هم پرتو الکترونی و هم یونی دارد. با پرتو یونی کندوپاش انجام شده و با پرتو الکترونی تصویربرداری انجام می‌شود.

6- شبکه آزمایشگاهی فناوری راهبردی

دستگاه FIB تقریبا 30 تا 80 درصد یک میکروسکوپ TEM هزینه دارد که چنین رقم گزافی برای آماده‌سازی با شرایط ویژه هزینه می‌شود. با توسعه FIB صنعت میکروالکترونیک رشد فزاینده‌ای کرده است و می‌تواند وارد صنایع رایج شود. روش آماده‌سازی نمونه با FIB برای تصویربرداری با TEM هنوز در مراحل اولیه رشد خود است. با این حال، این ابزار شرایطی را فراهم کرده است که می‌توان کارهای دشوار یا غیرممکن دیروز را امروز به راحتی انجام داد. آنچه مهم است دانستن مزایا و چالش‌های استفاده از این روش و تلاش برای حل مشکلات موجود در مسیر استفاده از این دستگاه است.